بررسي ساختار و رفتار تبلور شيشه‌ي زيست فعال و مزومتخلخل SiO2-CaO-P2O5-ZrO2 تهيه شده به روش سل-ژل

Structure and crystallization behavior of bioactive and mesoporous SiO2-CaO-P2O5-ZrO2 glass prepared via sol-gel method

شيشه‌هاي زيست فعال و حاوي ZrO2، خاصيت پرتوبندي دارند تا به افزايش وضوح تصوير در پرتونگاري از موضع درمان كمك كنند. در اين تحقيق، شيشه‌اي با تركيب ZrO210-P2O55/4-CaO3/24-SiO22/61 (درصد مولي) به روش سل-ژل سنتز شد. ابتدا اثر ZrO2 بر فرآيند سل-ژل و ساختار ژل‌هاي سنتز شده به كمك آناليزهاي رزونانس مغناطيسي هسته‌اي (NMR) و طيف سنجي مادون قرمز تبديل فوريه (FTIR) مشخص شد. همچنين دماي عمليات حرارتي مناسب براي تبديل ژل‌هاي خشك شده به شيشه با روش‌هاي آناليز حرارتي هم‌زمان (DTA-TG) و پراش پرتو X (XRD) تعيين شد. سپس ساختار شيشه، شكل و اندازه تخلخل‌ها و سطح ويژه پودر شيشه به كمك تحليل نتايج FTIR، NMR و جذب و واجذب نيتروژن (BET-BJH) تعيين شد. در نهايت، اثر ZrO2 بر تبلور فازها و انرژي فعالسازي تبلور آپاتيت، با تحليل نتايج به دست آمده از آناليز حرارتي افتراقي (DSC) و XRD مشخص شد. در بررسي متغيرهاي سل-ژل و ساختار ژل‌هاي سنتز شده مشخص شد كه اسيد نيتريك با غلظت 1/0 مولار، آب با نسبت مولي ‌15H2O/(TEOS +TEP) = و افزودن نمك‌ها به صورت جامد شرايط ساده و بهينه‌اي براي سنتز ژل‌هاي آمورف با درجه‌ي پليمريزاسيون مناسب مي‌باشند. نتايج DTA-TG‌ و XRD‌ نشان دادند كه با عمليات حرارتي ژل‌ها در دماي °C 700 به مدت 3 ساعت مي‌توان شيشه‌هاي مد نظر را سنتز نمود. بررسي ساختاري اين شيشه‌ها با NMR و FTIR نشان مي‌دهد كه زيركنيم به عنوان عامل شيشه‌ساز وارد شبكه Si-O-Si مي‌شود. همچنين نتايج آزمون جذب و واجذب نيتروژن نشان داد كه ذرات پودر شيشه مزومتخلخل، داراي سطح ويژه m2/g 160-133 و اندازه متوسط تخلخل‌هاي 4-2 نانومتر هستند. علاوه بر اين، با افزايش دما تا °C 1000، شيشه‌ي پايه و شيشه‌ي حاوي زيركنيا، به ترتيب به شيشه-سراميك‌هاي آپاتيت-ولاستونيت و آپاتيت-ولاستونيت-زيركنيا تبديل مي‌شوند. حضور ZrO2 باعث افزايش انرژي لازم براي تبلور آپاتيت از kJ/mol 198 به kJ/mol 835 مي‌شود.