Is the Freeze Drying Method Effect on the Phase Transition Temperature of B/B́ Lithium Zirconium Phosphate?

باتري‌هاي ليتيومي ساختار و اجزا مختلفي دارند كه عملكرد آن‌ها تحت تاثير هر يك از اين اجزا مي‌باشد به‌طوري‌كه هر نقص جزيي در هر يك از اين موارد باعث اخلال در عملكرد باتري مي‌شود. براي ساخت يك باتري باكيفيت بايد نسبت به تمام اجزا آن شناخت كافي و دقيق داشت. هر باتري از دو الكترود و يك الكتروليت تشكيل‌شده است.در حال حاضر، الكتروليت‌هاي مايع LiClO4 و LiPF6 كه در اتيلن كربنات (EC) و پروپيلن كربنات (PC) حل شده اند در باتري هاي ليتيومي استفاده مي‌شوند. اين الكتروليت‌ها داراي معايبي مانند بازه دمايي كوچك و خوردگي الكترود توسط محلول الكتروليت ميباشند. الكتروليت‌هاي جامد براي غلبه بر اين معايب مناسب ميباشند. هم‌خانواده ليتيومي فوق رساناي جامد سديم ( NASICON) با فرمول شيميايي LiZr2(PO4)3 يك جايگزين مناسب مي‌باشد واين ساختار به علت كوچكي يون ليتيوم داراي هدايت يوني بالا و پايداري بيشتر مي‌باشد. در اين تحقيق از روش خشك انجمادي براي سنتز نانو پودرهاي الكتروليت‌هاي جامدي فوق رساناي با فرمول شيميايي LiZr2(PO4)3 استفاده ميشود. در اين تحقيق از اين روش براي اندازه گيري دماي تغير فاز اين نانومواد استفاده شده است. در اين پژوهش ذرات كروي رساناي سوپر يوني B/ Bʹ LiZr2(PO4)3 در ابعاد زير 100 نانومتر توسط روش خشك انجمادي سنتز شدند و نمونه‌ها توسط دستگاه‌هاي تفرق اشعه ايكس (XRD)، آناليز حرارتي (TG,DSC)، اسپكتروسكوپي مادون‌قرمز(FTIR) و ميكروسكوپ روبشي الكتروني(SEM) تعين مشخصه گرديدند. ساختار اين مواد شديداً به روش سنتز ، برنامه دمايي و شرايط نگهداري آن‌ها بستگي دارد.درجه كريستالي و خلوص فازي آن‌ها در شرايط زماني مختلف بررسي شد. بيشترين دماي سنتز از 873 كلوين فراتر نرفت. فازهاي دماپايين به‌صورت Bبا گروه فضايي Pbna و Bʹ با گروه فضايي P21/n در شرايط بهينه سنتز شد. با استفاده دستگاه كالريمتري روبشي تفاضلي فهميده شد كه دماي انتقال فاز در حدود 567-597 كلوين رخ مي‌دهد. دما و زمان كلسيناسيون در دماي انتقال فازي تاثير ندارد.

Spherical granules of the superionic conductor B/B? LiZr2(PO4)3 in the range of sub 100 nm sizewere synthesizedvia freeze drying methodand fully reviewed in all aspects. Samples were characterized by the X-ray diffractometry (XRD), the Thermal analysis (TG, DSC), theFourier Transform Infra-Red Spectroscopy (FTIR) and the Scanning Electron Microscopy (SEM).Their structuredepends largely on the method of synthesis, thermaltreatment, and conditions of storing samples. Degree of Crystallinity and phase purity in different annealing time were tested. The synthesize temperature does not exceed 873 K in any step of the synthesis.The low temperature phases (B with the Pbna space group and B? with the P21/n space group) were preparedat optimum condition. By the Differential Scanning Calorimetry it was shown the phase transition from B?B? occurred at about 567- 597 K. The temperature of annealing the phosphate and calcination time is not very effective to phase transition temperature.