سنتز مكانوشيميايي نانو بلورهاي دي الكتريك CaCu3Ti4O12 و بررسي خواص ساختاري و ريز ساختاري آن

Mechanochemical synthesis of Nanocrystalline CaCu3Ti4O12 dielectrics and investigation of their structural and microstructural properties

در كار حاضر نانو ذرات دي الكتريك (CCTO) CaCu3Ti4O12 به روش مكانوشيميايي توليد شد. تركيب شيميايي پودر آسياب شده با استفاده از آناليز فلورسانس اشعه XRF) X) و آناليز ساختاري كمي و كيفي فازها با پراش اشعه XRD) X) و با استفاده از روش Rietveld صورت گرفت. علاوه بر اين، بررسي اندازه ذرات با استفاده از ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) انجام شد. تايج آناليز XRF نشان داد كه ميزان آلودگي وارد شده در حين پروسه سنتز مكانيكي به سيستم، بسيار اندك بوده است. نتايج XRD نشان داد كه در مراحل مختلف آسياب كاري، به ترتيب كاهش اندازه ذرات، تشكيل ساختار نانو، و به ميزان زيادي آمورف شدن رخ مي دهد و همچنين يافته شد كه سرعت آمورف شدن در مورد فازهاي مختلف، متفاوت است. با تبديل تمامي فازهاي بلورين به فاز آمورف و با نزديك شدن تركيب اين فاز به تركيب استوكيومتري فاز CCTO، اين فاز از زمينه فاز آمورف جوانه زني و رشد مي كند . تصوير TEM نشان داد كه اندازه ذرات فاز CCTO پس از 256 ساعت آسياب كاري در محدوده 10 الي 35 نانو متري است.

In this study, the formation of calcium-cupper-titanate (CCTO) perovskite powder by mechanical alloying of the constituent oxides under air atmosphere at ambient temperature was investigated. By applying a relatively lowenergy ball milling, the reaction sequence was identified. The chemical composition of the as-milled powders was evaluated by X-ray florescence analysis. The qualitative and quantitative structural analysis was performed by X-ray method using the Rietveld refinement. Moreover, the particle size evolution was studied by transmission electron microscopy. The mechano-synthesis of CaO, CuO, and TiO2 led to the formation of perovskite CCTO, where negligible contamination due to milling was detected. In the early stages of milling, the particle size reduction, the nanostructure formation, and a high degree of amorphization were observed. It was also found that the rate of amorphization is different in the constituent oxides. In the middle stage of milling a fully amorphous structure was formed and since the amorphous composition reached the CCTO composition, the CCTO phase was nucleated from the amorphous phase in the final stage of milling. The TEM micrograph shows the CCTO particle size is in range of 10-35nm.