بررسي نقش پليمرهاي پلي آلكريل آميد و پلي 4-وينيل پيريدين در سنتز سيالون از پيش سازه نانو كامپوزيت Al-SBA-15 توسط فرآيند احيا كربوترمال و نيتريداسيون

Investigations of Poly acryl amid and poly 4-vinyle pyridine Polymers Role in SiAlON synthesis from nanocomposite Al- SBA-15 Precursor by Carbothermal Reduction and Nitridation process

در اين تحقيق ابتدا نانو كامپوزيت -Al-SBA-15 پليمر با نسبت هاي مختلف عامل كربن بدست آمده از پايمرهاي پلي 4- وينيل و پلي آكريل آميد، سنتز گرديد. سپس نمونه ها در اتمسفر نيتروژن در دماي 1450 درجه سانتيگراد، با نرخ گرمايش (10 درجه سانتيگراد ميني) و زمان ماندگاري 3 ساعت در درجه حرارت ماكزيمم، تحت عمليات پخت قرار گرفتند. خواص پيش سازه هاي Al-SBA-15 و نانو كامپوزيت (Al-SBA-15-پليمر) در جهت تشكيل فاز β-SiAlON توسط فرآيند احياء كربوترمال و نيتريداسيون (CRN)، توسط روش هاي، XRD و SEM/EDS و TEM/EDS به همراه تكنيك نقشه اشعه x4 مورد بررسي قرار گرفتند. پس از بررسي و تهيه نانو كامپوزيت مناسب، تاثير ميزان و نوع كربن در سنتز فاز سيالون از پيش سازه آلومينا سيليكا Al-SBA-15مورد بررسي قرار گرفت. نتايج بررسي هاي آناليز فازي (XRD) از پيش سازه Al-SBA-15 نشان داد كه ساختار مزوحفره به خوبي تشكيل شده و بررسي هاي ريزساختار توسط SEM و TEM نيز اين موضوع را به خوبي تاييد نمود. آناليز فازي XRD از نمونه هاي پخته شده تحت اتمسفر نيتروژن نشان داد كه فازهاي حاصله عمدتا β-SiAlON مي باشد، اين به دليل توزيع يكنواخت Si و Al درون پيش سازه Al-SBA-15 مي باشد، همچنين مقايسه آناليز فازي XRD از نمونه هاي با نوع و ميزان عامل كربني متفاوت در زاستاي سنتز سيالون نشان داد مقدار، نوع كربن و سطح ويژه پيش سازه فاكتورهاي مهمي در سنتز فاز سيالون ميباشند، به اين دليل كه كربن بيش از حد استوكيومتري، گاز CO بيشتري از واكنش كربوترمال ايجاد ميكند بنابراين براي سنتز سيالون نيازمند فشار مثبت بيشتري از نيتروژن مي باشيم.

In this research firstly nanocomposite (Al-SBA-15-polymer) was synthesized with different ratios of carbon agent obtained from different polymer poly 4-vinyle pyridine and polyacrylamide. Then sample fired under N2 atmosphere at 1450 oC with 10oC/min heating rate and soaking time 3 hrs. The properties of Al-SBA-15 precursor and nanocomposite (Al-SBA-15-polymer) in order to -SiAlON formation by using Carbotermal Reduction and Nitridation (CRN) process were investigated. Characterization of sample was carried out by XRD, SEM/EDS and TEM/EDS with x-ray map techniques. After evaluation and production of suitable nanocomposite, the effects of carbon amount and type of carbon in SiAlON phase synthesize of Al-SBA-15 aluminosilicate precursor also was investigated. Results of phase analysis investigation (XRD) of the Al-SBA-15 precursor showed that the mesoporous structure was formed and also confirmed by SEM/TEM studies. Phase analysis (XRD) of samples which fired under N2 atmosphere, confirmed the presence of -SiAlON phase. Because of steady distribution of Si and Al in Al-SBA-15 precursor. Also comparison of phase analysis (XRD) samples with different carbon agent amount and type of carbon in order to -SiAlON formation, showed that not only carbon amount, type of carbon and surface area of precursor were important factures but optimum amount of carbon is needed. Because extra carbon than stochumetri provide more CO gas by carbotermal response, therefore we need more nitrogen positive pressure to sialon phase synthesize.