بررسي و مشخصه يابي نانوذرات فلوروآپاتيت (Ca5(PO4)6F) سنتز شده به روش هم‌رسوبي

Investigation and Characterization of Fluorapatite Nanoparticles Synthesized by Co-Precipitation Method

يكي از مهم‌ترين سراميك‌هاي زيستي مورد استفاده در پزشكي كه در سال‌هاي اخير تحقيقات زيادي را به خود اختصاص داده‌است آپاتيت‌ها هستند. اين سراميك‌ زيست فعال پس از كاشت در بدن بافت استخواني جديدي بر روي آن رشد كرده و اتصال محكمي بين كاشتني و بدن برقرار مي‌كند. يكي از مهم‌ترين تركيبات آپاتيت‌ فلوروآپاتيت مي‌باشد. فلوروآپاتيت سنتز شده با روش هم‌رسوبي در اغلب گزارش‌ها نياز به محيط بازي(pH=10-11) دارد. هدف پژوهش حاضر مطالعه و بررسي نانوذرات فلوروآپاتيت سنتز شده با روش هم‌رسوبي در pH اسيدي(pH=2-3) مي‌باشد. بدين منظور، براي سنتز نانوذرات فلوروآپاتيت در دماي -15، از دي آمونيوم هيدروژن فسفات ،كلسيم نيترات 4 آبه و آمونيوم فلورايد به عنوان پيش‌ماده ، از آب مقطر و اتانول به عنوان حلال با نسبت 5/1:3 استفاده شد. نانوذرات سنتز شده به صورت خام تحت آناليزهاي XRD، FTIR، SEM، EDS و STA قرار گرفت. نتايج آناليزهاي XRD و FTIR حاكي از سنتز موفقيت آميز فلوروآپاتيت بود. بر اساس تصاوير گرفته شده از SEM پودر سنتز شده داراي ميانگين اندازه ذره nm47 با مورفولوژي كروي مي‌باشد. طبق نتايج آناليز كمي حاصل از EDS نسبت كلسيم به فسفر برابر 62/1 است كه اين مقدار تطابق مناسبي با فلوروآپاتيت استوكيومتري دارد. براي بررسي رفتار حرارتي نانوذرات سنتز شده بر اساس نتايج STA دماهاي 600، 700، 800 و 900 براي عمليات حرارتي نانوذرات انتخاب شدند. با توجه به آناليز XRD، ميزان بلورينگي نمونه‌اي كه در دماي 900عمليات حرارتي شده نسبت به ساير نمونه ها بيشتر است و با وجود اينكه با عمليات حرارتي ميانگين ابعاد دانه‌ها افزايش يافته است ولي مقدار آن كماكان كمتراز nm1000 مي‌باشد. اين نمونه براي بررسي‌هاي بيشتر و مقايسه با نمونه خام تحت آناليزهاي FTIR، SEM و EDS قرار گرفت.

The apatite is one of the most important bio ceramics that used in medicine which has been extensively researched in recent years. This bioactive ceramic grows new bone tissue after implantation in the body and establishes a strong connection between the implant and the body. One of the most important constituents of apatite is fluoroapatite. Co-Precipitation synthesized fluoroapatite in most reports requires a bases environment (pH = 10-11). The purpose of this research was study fluoroapatite nanoparticles synthesized by Co-Precipitation method at acidic pH (pH = 2-3). For this purpose, the synthesis of fluoroapatite nanoparticles at a temperature of 15 – 20، from diamonium hydrogen phosphate, calcium nitrate with 4 water and ammonium fluoride As a precursor and also distilled water and ethanol in a ratio of 1:3.5 were used as a solvent. Synthesized nanoparticles were evaluated by XRD, FTIR, SEM, EDS and STA analyzes. The results of XRD and FTIR analyzes indicated successful synthesis of fluoroapatite. Based on SEM images, the synthesized powder has an average particle size of 47 nm and has a spherical morphology. According to the results of quantitative analysis obtained from EDS, the Ca/P ratio is 1.62, which is a good accommodation with stoichiometric fluoroapatite. To investigate the thermal behavior of synthesized nanoparticles based on STA spectrum, temperatures of 600, 700, 800 and 900 were selected for the heat treatment of nanoparticles. According to XRD analysis, the crystallinity of the sample that was heat treated at 900 °C is higher than other samples, and although the average grain size increased with heat treatment, its value is still less than 1000 nm. This sample was subjected to FTIR, SEM and EDS analyzes for further studies and comparison with the raw sample.