بررسي تاثير درصد تشكيل Mg2SiO4 در فرآيند سنتز در حالت جامد بر روند چگالش آن

Study on the effect of Mg2SiO4 formed in solid state synthesis on its densification behavior

سنتز تركيب خالص Mg2SiO4 (فورستريت) به روش حالت جامد با استفاده از پودرهاي خالص MgO و SiO2 در حالت غيراستوكيومتري با نسبت 05/2MgO/SiO2= انجام شد. سنتز تركيب خالص فورستريت فرآيندي چالش برانگيز است كه به شدت به شرايط عمليات حرارتي بكار گرفته شده بستگي دارد. در تحقيق حاضر اثر ميزان درصد فاز Mg2SiO4 تشكيل شده پس از انجام عمليات سنتز بر روند چگالش حين انجام عمليات پخت مورد بررسي قرار گرفته است. براي اين منظور و در راستاي تشكيل درصدهاي مختلفي از تركيب Mg2SiO4، سنتز اين تركيب بواسطه قرار دادن مخلوط پودرهاي تركيبات اوليه-اي كه از طريق آسياب كاري به مدت 2ساعت در شرايط تر تهيه شده بودند، در دماهاي 1250، 1350، 1380 و 1450 درجه سانتي گراد به مدت 2 ساعت، انجام شد. در ادامه، پودر حاصل از فرآيند سنتز و مخلوط اوليه (پودرهاي اوليه مخلوط شده به روش آسياب كاري و بدون كلسينه شدن) با فشار 200 مگاپاسكال فشرده شدند و در محدوده دمايي 1400 تا 1500 درجه سانتي گراد به مدت 5 ساعت در اتمسفر هوا تف جوشي شدند. پودرهاي سنتز شده و نمونه هاي پخت داده شده با استفاده از آناليز پراش پرتو ايكس مورد ارزيابي قرار گرفتند. نتايج حاصل نشان داد كه انجام عمليات سنتز در دماي 1450 درجه سانتي گراد مي تواند منجر به توليد فورستريت خالص شود. اين مطالعه همچنين نشان داد كه براي كليه نمونه ها، علي رغم تفاوت در ميزان اوليه فاز فورستريت، فاز نهايي پس از انجام عمليات پخت در محدوده دمايي 1400 تا 1500 درجه سانتي گراد، تركيب خالص Mg2SiO4 است. ضمنا نشان داده شد كه با افزايش درصد فاز فورستريت، چگالي نمونه ها افزايش مي يابد، بطوريكه حداكثر چگالي براي نمونه سنتز شده در دماي 1450 درجه سانتي گراد به مدت 2 ساعت (حاوي تركيب خالص فورستريت) در شرايط پخت مربوط به دماي 1500 درجه سانتي گراد و مدت زمان 5 ساعت، معادل 95% دانستيه تئوري، به دست آمد.

Using pure MgO and SiO2 as raw materials, forsterite (Mg2SiO4) is prepared by solid-state synthesis process in the non-stoichiometric state with Mg/Si=2.05. Synthesis of pure forsterite compound is a challenging process. In the present study, the effect of the percentage of Mg2SiO4 phase after the synthesis on the densification behavior during the sintering process has been investigated. The initial chemicals are weighed according to their non-stoichiometric ratio and are mixed in ethanol by using an attrition mill with 5 mm ZrO2 balls as milling media for 2 hours. The obtained slurries are dried and then calcined at 1250, 1350, 1380, and 1450°C for 2 hours. The pellets with a diameter of 12 mm and thickness of about 2-3 mm are fabricated by pressing the Using pure MgO and SiO2 as raw materials, forsterite (Mg2SiO4) is prepared by solid-state synthesis process in the non-stoichiometric state with Mg/Si=2.05. Synthesis of pure forsterite compound is a challenging process. In the present study, the effect of the percentage of Mg2SiO4 phase after the synthesis on the densification behavior during the sintering process has been investigated. The initial chemicals are weighed according to their non-stoichiometric ratio and are mixed in ethanol by using an attrition mill with 5 mm ZrO2 balls as milling media for 2 hours. The obtained slurries are dried and then calcined at 1250, 1350, 1380, and 1450°C for 2 hours. The pellets with a diameter of 12 mm and thickness of about 2-3 mm are fabricated by pressing the powders in a solid die under 200 MPa pressure. The fabricated green samples are sintered in the temperature range of 1400-1500°C for 5 hours. Phase purities of the synthesized Mg2SiO4 pellets and calcinated powders are examined by analyzing an X-ray diffractometer (XRD). The results show that the synthesis at 1450°C for 2 hours can lead to the production of pure forsterite. For all samples, in spite of difference in the initial amount of forsterite phase, the final phase after the sintering process at 1400-1500°C is the pure Mg2SiO4. In addition, with increasing percentage of the Mg2SiO4 phase, density of the sample increases. Relative density of the synthesized sample at 1450°C for 2 hours and sintered at 1500°C for 5 hours is obtained as 95%.