بررسي تأثير ميدان الكتريكي بر فلش زينتر LLZO

A study on the effect of electrical field on flash sintering of LLZO

Li7La3Zr2O12 (LLZO) يكي از الكتروليت هاي اميدواركننده براي باتري­هاي ليتيوم يون حالت جامد است. از آنجايي كه در زينترينگ رايج، كنترل مقدار ليتيوم دشوار است، مي­توان با استفاده از فلش زينترينگ در زمان زينتر كوتاه‌تر و دماي زينتر كمتر بر اين مشكل غلبه كرد. در اين تحقيق پودر LLZO به روش سل-ژل احتراقي با موفقيت سنتز شد. پس از آن، با استفاده از يك ميدان الكتريكي در دانسيته جريان مشخص بدنه LLZO توليد شد. نمونه ها در كوره تيوبي در دماي 850 درجه سانتيگراد با ميدان الكتريكي اعمالي DC V.cm-1 100 و چگالي جريان محدود به mA.mm-2 200 زينتر شدند. تركيب فازي نمونه زينترشده با آناليز پراش اشعه ايكس (XRD) تجزيه و تحليل شد و هدايت يوني با استفاده از طيف‌سنجي امپدانس AC مورد بررسي قرار گرفت. با توجه به نتايج، LLZO متراكم با موفقيت زينتر شد و نمونه زينتر شده با ميدان الكتريكي V.cm-1 60 داراي ساختار مكعبي با چگالي نسبي 91 درصد و رسانايي يوني كل mS.cm-1 31/0 بود. همچنين افزايش ميدان الكتريكي باعث كوتاه شدن زمان نهفتگي مي­شود. اين رفتار احتمالا به دليل تأثير قدرت ميدان الكتريكي به عنوان نيروي محركه مكانيسم‌هاي جوانه­زني است.

Li7La3Zr2O12 (LLZO) is one of the promising electrolytes for all solid-state lithium-ion batteries. Since in conventional sintering, the retention of lithium is hard to control in LLZO, flash sintering which is characterized by shorter sintering time and lower sintering temperature can be beneficial. In this paper, LLZO powder was successfully synthesized by the combustion sol-gel method. Afterward, the effect of an electrical field in an isothermal approach on the relative density and phase composition of LLZO has been investigated. The samples were held in a tube furnace at 850 ˚C with an applied DC electrical field of 60, 65 and 70 V.cm-1 and current density was limited to 200 mA.mm-2. The phase composition was analyzed with X-ray diffraction (XRD) and the ionic conductivity was investigated using an AC impedance spectroscopy. Dense LLZO was flash sintered successfully and the sample sintered with an electric field of 60 V.cm-1 showed a pure cubic LLZO with 91% relative density and a total ionic conductivity of 0.31 mS.cm-1. Moreover, it was shown that the change of electric field does not have a significant effect on the relative density. Also, increasing the electric field causes the incubation time to become shorter. This behavior though to be due to the effect of electric field strength as a driving force for nucleation mechanisms.