كاربرد پليمر كوئورديناسيوني نيكل(II) بر پايه بي تيازول در طراحي و سنتز نانو ساختار نيكل اكسيد

Application of Ni(II) Coordination Polymer based on Bithiazole in synthesis of Nickel Oxide nanoparticles

از واكنش نيكل نيترات با ليگاند 4،΄4- بي تيازول به روش تبخير تدريجي و به طور يك مرحله اي بلورهاي سبز روشن پليمر كوئورديناسيوني {[Ni(DADMBTZ)3](NO3)2}n بدست آمد و با طيف سنجي IR، 1H NMR- 13C و آناليز عنصري شناسايي شده و ساختار تك كريستال آن توسط اشعه ايكس تعيين گرديد. اين تركيب با سيستم منوكلينيك و با گروه فضاييP21/c متبلور شده است. كمپلكس بدست آمده داراي آرايش هشت وجهي انحراف يافته با عدد كوئورديناسيون شش NiN6 مي‌باشد و سه ليگاند DADMBTZ بصورت دو دندانه و با طول پيوند و زواياي مشابه از سر نيتروژن‌هاي داخل حلقه به آن كوئوردينه شده و يك ساختار تريس كي ليت با تقارن C3 بوجود آورده است. به منظور آزمايش پايداري حرارتي تركيب، وزن سنجي حرارتي (TG)، تجزيه گرمايي تفاضلي (DTA) بين 300 و C° 700 انجام شد. از تخريب حرارتي پليمر كوئورديناسيوني در دماي 410 درجه سانتي گراد نانوذرات نيكل اكسيد بدست آمد. نانوذرت نيكل اكسيد توسط طيف سنجي زير قرمزFTIR، پراش پرتو X پودري(XRD) و ميكروسكوپ الكتروني گسيل ميداني FESEM)) مورد بررسي قرار گرفت.

New Ni (II) coordination polymer was synthesized by direct reaction of ligand DADMBTZ = 2,2 -diamino-5,5 -dimethyl-4,4 -bithiazole with Ni(NO3)2. Simple method is used to obtain the crystals of Ni (II) coordination polymer, [Ni(DADMBTZ)3](NO3)2.(MeOH)]n. The characterization was done by IR, 1H, 13C NMR spectroscopy and single crystal X-ray determination. Crystal system of compound is monoclinic and the space group is P21/c. In compound, to form a tris-chelate complex with nearly C3 symmetry for coordinating polyhedron, DADMBTZ acts as a bidentate ligand, giving a symmetrical octahedral geometry at the metal. The thermal stability of compound has been studied by thermal gravimetric (TG) and differential thermal (DTA) analyses in 300-700 °C. Making use of this method to syntheis of Nickel Oxide nanostructures is a novel approach in the literature. The nanoparticle of final products was determined and investigated by infrared spectroscopy (IR), powder x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (FESEM) and EDAX analysis.