رشد، مشخصه يابي و بررسي فعاليت كاتاليستي ساختارهاي ميكرو مكعبي كبالت اكسيد به روش سل- ژل

Chemical synthesis and characterization of Cobalt oxide microcube structure by Sol-Gel method

در اين پژوهش، كبالت اكسيد با مورفولوژي جديد ميكرومكعبي به روش سل ژل با موفقيت سنتز گرديد. ميكرو مكعب‌هاي كبالت اكسيد از واكنش سديم مالونات با كبالت (II) كلريد تهيه شد و رسوب بدست آمده مورد تخريب حرارتي قرار گرفت و سپس مورد بررسي و شناسايي قرار گرفت. ازتخريب حرارتي پيش ماده كبالت مالونات در حضور اكسيژن جو در دماي ۳۵۰ درجه سانتي‌گراد در مدت زمان ۳۰ دقيقه ساختارهاي كبالت اكسيددر ابعاد ميكرو بدست آمد. رفتار حرارتي - ريخت شناسي (مور فولوژي) و اندازه ذرات پيش ماده ها و محصولات نها يي توسط روش هاي طيف سنجي زير قرمز، پراش پرتو Xپودري، تجزيه ي گرمايي وزني، تجزيه ي گرمايي تفاضلي و ميكروسكوپ الكتروني گسيل ميداني(FESEM)تعيين شد و مورد بررسي قرار گرفتند. با توجه به فعاليت كاتاليستي كبالت اكسيد در بسياري از واكنش هاي آلي، ميكرو مكعب هاي كبالت اكسيد تهيه شده از روش سل ژل در واكنش اپوكسايش سيكلو هگزن مورد آزمايش قرار گرفت. نتايج نشان دهنده افزايش بازده واكنش هاي انجام شده در حضور كاتاليست در ابعاد نانو نسبت به كاتاليست با اندازه ذرات بزرگتر در ابعاد ميكرو و بدون حضور كاتاليست بود.

In this work, new Co3O4 microcube structure were synthesized successfully by Sol-Gel method. Cobalt oxide microcube obtained by reaction of Sodium Malonate with Cobalt (II)Chloride. Cobalt oxide microcube obtained from direct thermal decomposition of Cobalt Malonate. In all the cases, chemical composition, thermal behavior, morphology and particle size of intermediates and final products were determined and investigated by infrared spectroscopy (IR), powder X-ray diffraction (XRD), thermal gravimetric analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM). Finally cobalt oxide microcube obtained from calcination of precursors. Because of the considerable catalytic activities of cobalt oxide in many organic reactions, several experiments were performed to investigate the catalytic activities of cobalt oxide microcube catalyst in cyclohexene epoxidation reactions. The yields of the catalyst free reaction, the react ions in the presence of microcube catalysts, nano size and the reactions in the presence of bulk catalysts, were compared. In the all tests, results showed a superior catalytic performance of nano catalysts as compared to microcube and bulk catalysts.