سنتز، شناسايي و ساختار بلوري تركيب نانو كئورديناسيوني كادميم (II): يك پيش ماده براي تهيه نانوساختارهاي كادميم اكسيد و يديد كادميم

Synthesis, characterization and crystal structure of cadmium(II) nano coordination compound: A precursor to produce nano-sized cadmium oxide and cadmium iodide

در اين تحقيق، يك تركيب نانو كئورديناسيوني كادميم(II)، (1)[Cd(dmph)I2] ، كه در آن dmph 2و9 – دي متيل- 1و10 – فنانترولين (نئوكوپرين) مي‌باشد، توسط روش سونوشيمي از استات كادميم، پتاسيم يديد و ليگاند نئوكوپرين سنتز شده است. نانو ساختار (1) توسط تكنيك‌هاي طيف‌بيني تبديل فوريه مادون قرمز (FT-IR)، پراش پرتو ايكس (XRD)، ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) و آناليز عنصري مورد شناسايي قرار گرفت. تركيب (1) از لحاظ ساختاري توسط پراش پرتو ايكس تك بلور شناسايي و اين ساختار با آرايش چهار وجهي تغيير شكل يافته نشان مي‌دهد كه اتم كادميم چهار كئوردينه توسط دو اتم نيتروژن از ليگاند نئوكوپرين و دو اتم يد احاطه شده است. پايداري حرارتي تركيب (1) در دو حالت توده و نانو براي مقايسه با يكديگر توسط آناليز گرمايي وزن سنجي (TGA) و آناليز حرارتي تفاضلي (DTA) مورد مطالعه قرار گرفت. نانو ذرات كادميم اكسيد (CdO) و يديد كادميم (CdI2) با فاز خالص به ترتيب از كلسينه كردن تركيب (1) در دماي °C 700 تحت اتمسفر هوا و فرآيند هيدروترمال همان تركيب (1) در دماي °C 150 به مدت 48 ساعت تهيه گرديد. مورفولوژي و فاز نمونه‌هاي سنتز شده با تكنيك‌هاي XRD و SEM مورد بررسي بيشتر قرار گرفت. كاهش چشمگير مدت زمان و دماي واكنش و نيز كاهش سايز ذرات محصولات سنتز شده از مزاياي روش سونوشيمي مي‌باشد.

In this research, a cadmium(II) nano coordination compound, [Cd(dmph)I2] (1), {dmph= 2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline (neocuproine)}, was synthesized by sonochemical method from cadmium(II) acetate, KI and the neocuproine ligand. The nano-structure (1) was characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray powder diffraction (XRD), elemental analyses and IR spectroscopy. The compound 1 was structurally characterized by single crystal X-ray diffraction and showed that Cd(II) ion is four-coordinated in a distorted tetrahedral configuration with two N atoms from a neocuproine ligand and two terminal iodine atoms. The thermal stability of compound 1 both in its bulk form and nano-size form had been studied by thermal gravimetric (TG) and differential thermal analyses (DTA) for comparsion with each other. Pure phase CdO and CdI2 nanoparticles were prepared by calcination of compound 1 at 700 °C under air atmosphere and hydrothermal processing from the same compound at 150 °C for 48 h, respectively. The morphology and phase of the prepared samples were further studied using SEM and XRD. The sonochemical method resulted in a significant reduction of reaction time, reaction temperature and particle sizes of the products.