سنتز و مشخصه يابي پودر CaB4O7 توليد شده به روش واكنش حالت جامد

Synthesis & Characterization of CaB4O7 Powder by Solid-State Reaction

در اين پژوهش، پودر تترا بورات كلسيم (CaB4O7) در بازه دمايي 900-800 درجه سانتي گراد به روش واكنش حالت جامدسنتز شد. سنتز با استفاده از ماده خوش رفتار تر آمونيوم تترا بورات به عنوان منبع بور انجام شد. در دماهاي 800 و 880 درجه سانتي گراد پودري مركب از فازهاي مختلف تشكيل شد. در دماي بهينه 840 درجه سانتي گراد، پودري تنها مركب از فاز هاي متا و تترا بورات تشكيل شد. افزايش دو درصد وزني آمونيوم تترا بورات نسبت به شرايط استوكيومتري، منجر به توليد محصول تك فاز تترا بورات كلسيم مي شود. آزمون پراش پرتو ايكس (XRD)، تشكيل ساختار مونوكلينيك را در دماي بهينه 840 درجه سانتي گراد و با افزايش دو درصد وزني عنصر بور، تاييد كرد. تشكيل واحد هاي BO3 و BO4 در گروه آنيوني تترا بورات كلسيم، توسط طيف سنجي مادون قرمز با تبديل فوريه (FTIR) و رامان (Raman) آزموده شد. تركيبات عنصري و مورفولوژي ظاهري به وسيله ميكروسكوپ الكتروني روبشي- گسيل ميداني (FE-SEM) مورد مطالعه قرار گرفت. استوكيومتري پودر توليد شده نزديك به مقدار تئوري آن به دست آمد و ذرات پودر برخي مشخصه هاي مونوكلينيك از خود نشان داد.

The synthesis of calcium tetraborate was investigated in a temperature ranging from 800℃ to 900℃ using the solid-state reaction method. The synthesis was done using ammonium tetraborate tetrahydrate as the source of boron. At temperatures of 800 ℃ and 880 ℃, the mixed phases from different compounds were formed. At the optimum temperature of 840℃, the mixed phase was only composed of meta and tetraborate phases. A 2wt% excess of ammonium tetraborate tetrahydrate led to the calcium tetraborate phase formation. X-ray diffraction analysis (XRD) confirmed the monoclinic structure at the optimum temperature of 840℃ and by 2wt% excess of ammonium tetraborate tetrahydrate. Formation of BO3 and BO4 units composition and morphology of the prepared sample were studied by Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The stoichiometry of the prepared powders was almost the same as the theoretical amounts, and powder particles exhibited some monoclinic characteristics.