پيش تغليظ و اندازه‌گيري مقادير ناچيز نقره با استخراج فاز جامد بر نانوآلومينا اصلاح شده با ليگاند2-(4و5-دي متيل-آمينوبنزيليدين) رودانين (PDR) در نمونه‌هاي حقيقي

Extraction, preconcentration and determination of trace amount of silver by solid phase modified nano-alumina with 4-dimethylaminobenzylidene rhodanine in real samples

در اين پژوهش، روش توسعه يافته‌اي براي پيش‌تغليظ و اندازه‌گيري يون نقره با روش استخراج فاز جامد به شيوه ناپيوسته به كمك ستون پرشده از نانو آلومينا اصلاح شده با ليگاند 4و5-دي متيل-آمينوبنزيليدين رودانين (PDR) به‌عنوان فاز جامد استفاده شده است. فاز جامد با تجمع ليگاند PDR بر نانوآلومينا پوشش داده شده با ماده فعال در سطح سديم دودسيل سولفات (SDS) تهيه شد. در روش ناپيوسته عامل‌هاي متفاوت و مؤثر بر فرايند نمانند pH محلول نمونه حاوي نقره، غلظت و مقدار ليگاند، دماي تهيه جاذب، مقدار جاذب، مدت تماس جاذب با محلول نمونه و مقدار SDS مطالعه و مقدارهاي بهينه انتخاب شدند. به منظور بررسي رفتار جذبي نقره بر سطح جاذب، مدل‌هاي هم‌دما جذب سطحي فرندليچ و لانگموير بررسي شدند. همچنين، اثر مزاحمت يون‌هاي متفاوت مورد بررسي قرار گرفت. ارقام شايستگي روش شامل انحراف استاندارد نسبي روش (RSD) براي 9 اندازه‌گيري تحت شرايط بهينه 1/54 % و حدتشخيص روش (LOD) برابر 7/7µg l-1 به دست آمد. در روش ستوني متغيرهايي مانند نوع شوينده، غلظت شوينده، مقدار جاذب، تعداد دفعات استفاده از ستون، حجم شوينده، سرعت جريان نمونه شوينده، حجم بهينه نمونه و ظرفيت جاذب بررسي و بهينه شدند. مقدار RSD براي 8 اندازه‌گيري تحت شرايط بهينه، 2/35 % و LOD برابر 8/9µg l-1 به‌دست آمد. نتايج نشان داد كه روش به‌كارگرفته شده به شيوه پيوسته و ناپيوسته، ساده و حساس، مناسب براي پيش‌تغليظ و اندازه‌گيري نقره در نمونه‌هاي آبي و نمونه‌هاي حقيقي است.

The method is based on the adsorption of silver on sodium dodecyl sulfate (SDS)-coated nano-alumina, which is also chelated with 4-dimethylaminobenzylidene rhodanine. The results displayed that adsorbent had the highest adsorption capacity for Ag in ions mixture system. Optimal experimental conditions including pH, adsorbent dosage, and contact time have been established. Langmuir and Freundlich isotherm models were applied to analyze the experimental data. The effect of foreign ions were studied. In batch system relative standard deviation (R.S.D, n=9) under optimum condition was obtained 1.54 % and detection limits 7.7 μg.L-1 (3Sb/m) were obtained. Different parameters such as, sorbent amount, eluent type, eluent volume, sample flow rate, and sample volume were determined for the preconcentration of metal ions with the sorbent in column system. Relative standard deviation (R.S.D, n=8) under optimum condition is obtained 2.35 % and detection limits 8.9 μg.L-1 (3Sb/m) are obtained. This method is simple and sensitive for measurements of silver in water, soil, and real samples in batch and column systems.