ساخت سيليكاژل كروماتوگرافي لايه نازك در مقياس آزمايشگاهي

Construction of thin layer chromatography silica gel in a laboratory scale

سيليكاژل مورد استفاده در كروماتوگرافي لايه نازك از ويژگي‌هاي فيزيكي و شيميايي ويژه‌اي برخوردار است كه از نظر توزيع اندازه ذرات، سطح ويژه، حجم حفره‌ها و قطر حفره‌ها در گستره‌ي مشخصي قرار مي‌گيرد. در اين پژوهش، براي ساخت اين نوع سيليكاژل پس از جمع‌آوري و بررسي اسناد و مدارك علمي مورد نياز روش موسوم به روش دوغابي انتخاب شد. در اين روش با استفاده از سديم سيليكات و سولفوريك اسيد و با تكيه بر تجارب و امكانات موجود در گروه پژوهشي شيمي معدني نمونه آزمايشگاهي مورد تأييد تهيه شد. به منظور دست‌يابي به ويژگي‌هاي سيليكاژل كروماتوگرافي لايه نازك يك نمونه تجاري معتبر با كد St.MN به‌عنوان معيار براي سنجش ويژگي‌هاي نمونه‌هاي ساخته شده، مورد استفاده قرار گرفت. در ساخت نمونه‌ها با كنترل زمان واكنش در گستره‌ي 12 تا 15 دقيقه، رشد ذرات سيليكا در مرحله تهيه هيدروسل محدود شد و با كنترل دما و pH در حمام انعقاد هيدروسل در گستره‌ي 80 تا 85 درجه‌ي سانتي‌گراد و pH برابر با 9 هيدروژل تهيه شد. در مرحله پيوندسازي و شست‌وشوي هيدروژل، فراوري هيدروژل به دست آمده صورت پذيرفت. در اين مرحله، هم‌زدن هيدروژل پس از 30 دقيقه از زمان انعقاد و نيز شست‌وشو در pH برابر با 4 تا 5 در دماي محيط اجرا شد با پخت نهايي هيدروژل‌هاي به دست آمده فراوره سيليكاژل تهيه شد. نتيجه‌هاي آزمايش‌هاي اوليه نظير تعيين ظرفيت جذب، دانسيته توده‌اي و pH سوسپانسيون 10% در آب و نيز نتيجه‌هاي به‌دست آمده با روش‌هاي BET ،XRF، و اندازه‌گيري ذرات (PSA) نشان مي‌دهند نمونه‌هاي ساخته شده با كد STC07 و STC08 در مقايسه با نمونه تجاري با كد St.MN از تطبيق قابل قبولي برخوردار است. هم‌چنين صفحات TLC تهيه شده با نمونه‌هاي ساخته شده در مقايسه با نمونه تجاري مورد آزمايش عملكردي قرارگرفته و عملكرد مشابه از خود نشان دادند.

Thin layer chromatography silica gel is used in a special chemical-physical properties. Particle size distribution, specific surface area, pore volume, and pore diameter of this type of silica gel are within the specified range. After reviewing scientific and industrial related literature, documents and sources, finally the so-called slurry method was selected as our rout to prepare this kind of silica gel. According to our previous knowledge and experiences in the field of the silica, the silica gel product was prepared in laboratory scale in the Inorganic Chemistry Research Group. In this study initially, a well-known commercial silca gel sample named St.MN was characterized and consider as our evaluation criteria to evaluate our products. Then hydrogels were prepared in pH=9 via controlling temperature and reaction time in the range 80-85ºC and 12- 15 minutes, respectively. In the next steps, aging and washing, the hydrogel was more processed. At this stage at 30 minutes after coagulation time, the hydrogels stirring and washing at room temperature via pH=4-5; then the resulting hydrogels, curing and silica gel product was prepared. The characterization results such as determination of adsorption capacity, pH of 10% aqueous suspension, bulk density, porosimetery (BET), elemental analysis (XRF), particle size analysis (PSA) show that two of the prepared products, STC07 & STC08 have an acceptable quality in comparison with dose of St.MN compound. the results obtained from qualifying tests for the TLC plates built with STC07 & STC08 samples were similar to dose of obtained for St.MN plate.