كليدواژه :
پلي ايميد , نانوكامپوزيت , سيليكا , فرايند سل-ژل , پلي (آميك اسيد)
چكيده فارسي :
مونومر دي آمين حاوي زانتن در چهار مرحله به وسيله تراكم بتا-نفتول و 4-نيتروبنزالدئيد در حضور كاتاليزور پارا-تولوئن سولفونيك اسيد، كاهش تركيب دي نيترو، واكنش جانشيني نوكلئوفيلي آمين و 5،3-دي نيترو بنزوئيل كلريد و متعاقبا كاهش تركيب دي نيترو سنتز مي گردد. سپس يك سري نانوكامپوزيت هاي كوپلي ايميد سولفونه / سيليكا جديد با درصدهاي مختلف سيليكا به طور موفقيت آميزي از طريق تشكيل درجاي سيليكا درون ماتريس پليمر به روش سل-ژل سنتز شدند. محلول پلي(آميك اسيد) از 8،5،4،1- نفتالن تتراكربوكسيليك دي انيدريد، ODADS و دي آمين سولفونه نشده 5،3-دي آمينوبنزوئيل آمينوفنيل-H14-دي بنزو[a،j]زانتن درحلال N-متيل پيرليدون تهيه شدند. در نهايت، فيلم هاي هيبريدي به وسيله هيدروليز-پليمر شدن تراكمي پيش ماده هاي سيليكا، (3-امينوپروپيل)تري اتوكسي سيلان و تترا اتوكسي سيلان در محلول پلي(اميك اسيد) بدست آمدند و سپس جهت توليد نانوكامپوزيت هاي پلي ايميد سولفونه/سيليكا به طور گرمايي ايميده شدند. ساختار شيميايي و مورفولوژي نانوكامپوزيت هاي هيبريدي حاصل به وسيله طيف سنجي مادون قرمز تبديل فوريه، تفرق اشعه X و ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) بررسي شدند. هدايت الكتريكي مواد به وسيله پتانسيومتر اندازه گيري شد. نتايج TEM نشان داد كه ذرات سيليكا به خوبي با اندازه ذرات بين 50 الي 70 نانومتر در ماتريس پليمر پخش شده اند. نتايج آناليز گرماسنجي نشان داد كه افزايش سيليكا درون ماتريس پلي ايميد سولفونه، پايداري حرارتي نانوكامپوزيت هاي بدست آمده را به دليل افزايش برهمكنش و پخش خوب سليكا درون ماتريس پلي ايميد افزايش مي دهد. پايداري حرارتي نانوكامپوزيت هاي تهيه شده با افزايش درصد سيليكا افزايش پيدا مي كند. نانوكامپوزيت هاي تهيه شده پايداري خوب در برابر آب و هدايت الكتريكي بالايي را نشان دادند.
چكيده لاتين :
4,4'-Diaminodiphenyl ether-2,2'-disulfonic acid (ODADS) as a sulfonated diamine was fabricated by direct sulfonation of diamine, 4,4'-diaminodiphenyl ether in the presence of fuming sulfuric acid as the sulfonating agent. Additionally, a xanthene-containing diamine monomer was prepared in four steps, by the condensation of β-naphtol and 4-nitrobenzaldehyde in the presence of p-toluenesulphonic acid catalyst, reduction of the nitro intermediate, the nucleophilic substitution reaction of amine and 3,5-dinitrobenzoyl chloride, and subsequent reduction of the dinitro compound. The diamine monomer could be obtained in quantitative yield. Then, a series of new sulfonated polyimide/silica nanocomposites with different percentages of silica have been successfully synthesized through the in situ formation of silica within a polymer matrix via sol-gel process. Poly(amic acid) solution is prepared from 1,4,5,8-naphthalenetetracarboxylic dianhydride, ODADS and nonsulfonated diamine, 3,5-diamino benzoyl amino phenyl-14H-dibenzo[a,j]xanthene in N-methyl-2-pyrrolidinone solvent. Finally, the nanocomposites films were obtained by the hydrolysis-polycondensation of silica precursors (3-aminopropyl)triethoxysilane (APTES) and tetraethoxysilane (TEOS) in poly(amic acid) solution and then thermally imidized to form polyimide/silica nanocomposites. The chemical and morphological structure of the hybrid nanocomposites were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction, and transmission electron microscopy. The electrical conduction of materials was measured by potentiometer. The results of TEM show that the silica particles are well dispersed in the copolyimide matrix with particle size between 50 and 70 nm in diameter. Thermogravimetric analysis results indicated that the addition of silica into the sulfonated polyimide matrix was increased the thermal stability of the resulted nanocomposites owing to the enhanced interaction and good dispersion the silica into the polyimide matrix. The prepared nanocomposites were exhibited good water stability as well as great electrical conduction.
