سنتز نانو ذرات آلومينا به روش هم رسوبي و بررسي اثر دما بر روي فازها و سطح ويژه آلوميناي سنتز شده

Synthesis of alumina nanoparticles by coprecipitation method and studying the effect of temperature on the phases and the specific surface of the synthesized alumina

در اين تحقيق جهت تهيه‌ي نانو ذرات آلومينا، از روش هم رسوبي استفاده شده است، بدين صورت كه ابتدا، تاثير نمك آلومينيوم و عامل رسوب دهنده بر سطح ويژه آلوميناهاي حاصل، بررسي گرديد. سپس در شرايط بهينه، تاثير دماي واكنش بر تغييرات فازي و سطح ويژه آن مورد مطالعه قرار گرفت. به منظور تهيه‌ي فازهاي مختلف نانو ذرات آلومينا، ابتدا بوهميت بلورين بوسيله‌ي حرارت دادن رسوب ژلاتيني سفيد رنگي كه، با افزايش عامل رسوب دهنده به محلول اسيدي نمك آلومينيوم تشكيل شده، تهيه گرديد و سپس با آبزدايي از اين بوهميت بلورين، نانو ذرات آلومينا با فازهاي مختلف حاصل شد. آزمايش‌هاي فيزيكي و شيميايي مختلفي از قبيل: پراش اشعه ايكس (XRD)، فلورسانس اشعه ايكس (XRF)، اندازه گيري مساحت سطح ويژه (BET)، عكسبرداري بوسيله‌ي ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM)، عكسبرداري بوسيله‌ي ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) و آناليز وزن سنجي حرارتي (TGA)، بر روي نانو ذرات آلوميناي تهيه شده انجام گرفت. نتايج نشان داد كه، آلوميناي توليد شده با استفاده از نمك اسيدي آلومينيوم نيترات و رسوب دهنده قليايي آمونياك داراي مساحت سطح ويژه m2/g 211 است كه بالاترين مساحت سطح ويژه را دارد. هم‌چنين آلوميناي توليدي از رسوب دهنده آمونياك و نمك آلومينيوم كلريد داراي سطح ويژه m2/g 58 است كه پايين ترين سطح ويژه را داراست. علاوه بر اين مشخص شد كه پس از تكليس در دماي °C 550، نوارهاي مشخصه فاز گاما آلومينا ظاهر مي‌شوند، درحاليكه با ادامه تكليس تا دماي °C 1400 فاز آلفا آلومينا ايجاد مي‌شوند.

In this study, coprecipitation has been used to prepare alumina nanoparticles. In order to do that first, the effect of aluminium salt and precipitating agent on the specific surface of alumina was studied. Then under an optimized condition, the effect of reaction temperature on phase changes and its specific surface were studied. Generally in order to prepare different phases of alumina nanoparticles, crystalline boehmite was prepared by heating the gelatinous white precipitate which first formed when precipitating agent was added to acid solutions of aluminium salt and finally, by dehydration of crystalline boehmite, nanoparticles of alumina were obtained with different phases. Different physical and chemical tests such as X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), specific surface area measurement (BET), scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and thermogravimetric analysis (TGA) were performed on prepared alumina nanoparticles. The results show that using aluminium nitrate salt and ammonia as precipitating agent yields alumina with the best specific surface area (211 m2/g). Also alumina which is manufactured by using ammonia and aluminium chloride with 58 m2/g has lowest amount of specific surface area. In addition, it was found that after calcinations at 550 °C, gamma-alumina phases appear. While with increasing reaction temperature to 1400 °C, the alpha-alumina phase was produced.