كاربرد روش جديد ميكرو استخراج براي اندازه‌گيري آفت‌كش‌هاي اورگانوفسفره در آب ‌ميوه به‌ روش كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا

Application of a novel microextraction method for determination of organophosphorous pesticides from fruit juice using high performance liquid chromatography

محصولات كشاورزي از جمله ميوه‌ها به‌عنوان مواد اوليه تهيه آب‌ميوه‌ها تحت تأثير آفات متفاوت قرار مي‌گيرند و به‌منظور مبارزه با اين عوامل در فعاليت‌هاي كشاورزي آفت‌كش‌ها به‌طور مرتب مورد استفاده قرار مي‌گيرند. قسمتي از اين مواد نه‌تنها در سطح محصولات باقي مي‌ماند بلكه به‌داخل بافت آن‌ها نفوذ مي‌كند؛ به‌طوري‌كه اغلب محصولات كشاورزي كه در معرض آفت‌كش‌ها قرار گرفته‌اند حاوي مقاديري از باقيمانده آفت‌كش‌ها مي‌باشند كه به‌همراه غذا‌ها وارد بدن مصرف‌كنندگان مي‌شوند. به‌همين دليل استفاده از روش‌هاي دقيق و كارآمد در ارزيابي مقادير باقي‌مانده اين تركيبات در محصولات غذايي از ارزش بالايي برخوردار است. در اين كار پژوهشي تركيبي از روش‌هاي ميكرواستخراج مايع-مايع كمك شده با هوا و انجماد قطره‌ شناور آلي براي استخراج و پيش‌تغليظ و سپس اندازه‌گيري كمي برخي از آفت‌كش‌هاي ارگانوفسفره پركاربرد در ايران (ديازينون، كلرپريفوس، فوسالون، متيل‌پاراتيون و متيل‌آزينفوس) از نمونه‌هاي آب‌ميوه بسته‌بندي‌شده به روش كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا توسعه داده‌شده است. در شرايط بهينه، 32 ميكرو ليتر منتول به‌عنوان حلال استخراج‌كننده، 75 ميكرو ليتر استونيتريل به‌عنوان حلال كمك پخش‌كننده در دماي 60 درجه‌ سلسيوس براي استخراج آناليت‌ها مورد استفاده قرار گرفت. روش پيشنهادي ساده، قابل‌اعتماد و ارزان بوده و مقادير مطلوبي براي راندمان استخراج به‌دست مي‌دهد به‌طوري‌كه تحت شرايط بهينه راندمان استخراج در محدوده‌ي 79-61 درصد به‌دست ‌آمد. درصد انحراف استاندارد نسبي بر اساس مساحت زير پيك، 4/6 و 6/9 به‌دست‌آمد كه نشان از تكرارپذيري بالاي روش ارائه ‌شده دارد. از ديگر مزاياي اين ‌روش مي‌توان به مصرف كم حلال‌هاي آلي و زمان آناليز كوتاه اشاره كرد.

Crops such as fruits as raw materials for the production of fruit juices are affected by different pests that are regularly used to combat these agents in agriculture activities. Some of these substances not only remain on the surface of crops but also penetrate their tissues, as most of the crops exposed to pesticides contain amounts of pesticide residues that enter the consumer's body along with foods. For this reason, the use of precise and efficient methods in evaluating the residuals amounts of these compounds in food products is of great value. In this research, a combination of air-assisted liquid-liquid microextraction and liquid-liquid microextraction with solidification of floating organic drop methods has developed for extraction and preconcentration of some of the widely used organophosphorus pesticides used in Iran (Diazinon, Chlorpyrifos, Phosalone, Parathion- methyl and Azinphos-methyl) from juice samples before their analysis by high-performance liquid chromatography. Under optimal conditions, 32 μl of menthol as the extraction solvent and 75 μl acetonitrile as dispersive solvent at a temperature of 60 °C used to extract the analytes. The proposed method is simple, reliable, and inexpensive and yields optimal values for extraction efficiency so that under optimized conditions the recoveries ranging from 61 to 79%. RSD% was in range 4.6 to 6.9, indicating high reproducibility of the proposed method. Other advantages of this method include low organic solvents consumption and short analysis time.