استفاده از روش هاي آناليز فاكتور جهت شناسايي و اندازه گيري متامفتامين و سودوافدرين در نمونه هاي آب زيرزميني و رودخانه ها با استفاده از تكنيك كروماتوگرافي مايع سريع

Screening and Determination of Methamphetamine and Pseudoephedrine in Ground and River Water Samples Using Fast Liquid Chromatography Coupled with Factor Analysis Methods

در اين پژوهش، روشي بر اساس استخراج فاز جامد تبادل يون به همراه كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا-آشكارساز آرايه دايود (HPLC-DAD) و هم چنين روش هاي نوين كمومتريكس براي تعيين مقدار متامفتامين و سودوافدرين در نمونه‌هاي زيست محيطي آب، ارائه شده است. پس از تعيين بهترين شرايط جداسازي و انتخاب ستون كروماتوگرافي، جاذب و شرايط استخراج فاز جامد و ارزيابي مشخصات تجزيه-اي، نمونه هاي آب زير زميني با روش بهينه شده و با استفاده از كاليبراسيون تك متغيره مورد سنجش قرار گرفتند. اما در نمونه هاي آب رودخانه، به دليل مزاحمت و همپوشاني ناشي از بافت نمونه تغيير حساسيت در روش مشاهده شد. بنابراين از روش هاي آناليز فاكتور مانند تفكيك منحني چند متغيره-حداقل مربعات متناوب (MCR/ALS) براي جداسازي رياضياتي پيك هاي داراي همپوشاني در داده هاي كروماتوگرافي و در نهايت شناسايي و تعيين مقدار آناليت ها استفاده شد. علاوه بر اين، مزيت مرتبه دوم در نمونه هاي داراي مزاحمت هاي كاليبره نشده و هم چنين سيگنال پس زمينه‌ي به شدت متغير و تصحيح نشده، به دست آمد. حد تشخيص روش بهينه شده در مورد سودوافدرين و متامفتامين به ترتيب 0/06 و 0/08 ميكروگرم بر ليتر بود. مقدار بازيابي اين دو آناليت نيز در آب زير زميني 80/4% و 85/81% و درآب رودخانه 94/6% و 101/2% به دست آمد.

In the present study, a solid-phase extraction method based on a cation exchange cartridge (Finisterre SCX) and subsequent high performance liquid chromatography (HPLC) with diode array detection (DAD) coupled with chemometrics tools has been proposed for determination of methamphetamine and pseudoephedrine in water samples. At first the HPLC column, the SPE sorbent, SPE conditions were optimized and the analytical performance of the method was obtained. Then the method was applied for determination of analytes in underground water through conventional univariate strategy. For river water samples the sensitivity change due to overlapping interferences was observed. So a factor-analysis method based on multi-set data analysis using multivariate curve resolution and alternating least squares (MCR/ALS) has been used for mathematical resolution and finally identification and quantification of these compounds. Additionally, the second-order advantage for both analytes was achieved in samples containing uncalibrated interference and a highly drifted and uncorrected background signal. The limits of detection for pseudoephedrine and methamphetamine were 0.06 and 0.08 μg/L, the average recovery values were 80.4% and 85.81% in underground water and 94.6% and 101.2 % in river water, respectively.