استخراج كاروديلول از نمونه هاي پلاسما با روش ميكرواستخراج مايع- مايع با كمك امواج فراصوت بر پايه حلال اتكتيك عميق

Ultrasound-assisted liquid-liquid microextraction based on a deep eutectic solvent for extraction carvedilol from plasma samples before determination by spectrofluorimetry method

در اين پژوهش، يك روش ميكرواستخراج مايع- مايع با كمك امواج فراصوت (UALLME) بر پايه حلال اتكتيك عميق (DES) براي نخستين بار براي استخراج كاروديلول از نمونه­ هاي پلاسما پيش از تجزيه با روش اسپكتروفلوريمتري توسعه داده شد. DES با مخلوط كردن مقدار مناسب كولين كلرايد و فنل در نسبت 2:1 تهيه شد. DES تهيه شده بدون خالص سازي بيشتر براي استخراج كاروديلول از نمونه ­هاي پلاسما استفاده شد. تاثير تعدادي از عامل هاي مهم شامل نسبت اجزاي DES، افزودن نمك و نوع حلال تعليقه كننده با روش يك عامل در يك زمان مطالعه و بهينه شدند. از طراحي مركب مركزي براي بهينه­ سازي كارآمد بقيه متغيرهاي اصلي موثر در روش استخراج شاملpH ، حجمDES ، حجم تتراهيدروفوران (THF) و زمان فراصوت استفاده شد. اين روش خطي بودن عالي (0/9982=R2) در گستره 15 تا ng ml−1 300 را در شرايط بهينه نشان داد. بازيابي استخراج 93/2 % و مقادير LOD و LOQ به ترتيب برابر با ng ml−1 3/30 و ng ml−1 9/28 به دست آمد.اين روش با موفقيت براي تعيين دارو در نمونه­ هاي پلاسماي انساني آغشته شده استفاده شد و بازيابي­ هاي نسبي 91/7 % و 93/2 % را ارايه داد.

In this study, an ultrasound-assisted liquid-liquid microextraction (UALLME) method based on the deep eutectic solvent (DES) was developed, for the first time, for extraction of carvedilol from plasma samples before analysis by spectrofluorimetry method. The DES was prepared by mixing the appropriate amount of the choline chloride and phenol in the ratio of 1:2. The prepared DES was used without any further purification for UALLME of carvedilol from plasma samples. The effects of some critical parameters including DES components ratio, salt addition, and kind of emulsifying solvent were studied and optimized by a one-at-a-time approach. A central composite design was used for efficient optimization of the rest of the main variables in the extraction procedure including pH, the volume of DES, the volume of THF, and ultrasonication time. The method showed excellent linearity (R2 = 0.9993) in the range of 15-1000 ng ml-1, under the optimal conditions. The extraction recovery of 93.2 % was obtained, and LOD and LOQ values were found 3.3 ng ml−1 and 9.8 ng ml−1, respectively. The method was successfully applied for the determination of the drug in spiked human plasma samples where it gave relative recoveries of 91.7 % and 93.2 %.