پيش‌تغليظ و اندازه‌گيري پالاديم در نمونه‌هاي حقيقي با كمك ليگاند 2- مركاپتوبنزايميدازول به روش ميكرواستخراج فاز مايع

Preconcentration and determination of palladium in real samples using 2-mercaptobenzimidazole ligand by liquid phase microextraction

در اين پژوهش، براي حذف حلال پخشي با روشي سبز، روش ميكرواستخراج مايع-مايع برپايه جامدسازي قطره آلي شناور با كمك جريان گردابي (VALLME-SFO) براي ميكرواستخراج و پيش تغليظ Pd(II) پيش از سنجش غلظت آن با طيف‌سنجي جذب اتمي شعله پيشنهاد شده است. براي پيداكردن شرايط بهينه برپايه روش سطح پاسخ، از طرح مركب مركزي استفاده شد. پنج متغير نوع و حجم حلال استخراج، pH محلول، غلظت ليگاند 2- مركاپتوبنزوايميدازولو مدت قرارگيري در جريان گردابي، بررسي شد. در شرايط بهينه؛pH برابر با 7، 1/5ميلي‌ليتر محلول mM 3 از 2-مركاپتوبنزوايميدازول، حجم 1-آندكانول برابر با 40 ميكروليتر و 5 دقيقه قرارگيري در جريان گردابي؛ حد تشخيص 3/3 ميكروگرم بر ليتر و حد كميبودن 11 ميكروگرم بر ليتربا انحراف استاندارد نسبي 2/4 درصد به دست آمد. بازيابي آناليت در نمونه‌هاي 4 ايستگاه از رودخانه كرج در گستره 96/7 تا 103/3 % بود. از آزمون تحليل وردايي(ANOVA) براي نشان دادن عدم مزاحمت بافت نمونه‌هاي حقيقي، استفاده شد.

In this study, a novel vortex-assisted liquid-liquid microextraction based on solidification of a floating organic droplet (VALLME-SFO) was proposed for the microextraction of Pd(II) before its determination by flame atomic absorption spectrometry. A central composite design was used to find the optimum conditions for the preconcentration procedure through response surface methodology. Five variables, including type and volume of extraction solvent, solution pH, ligand concentration, and duration of vortex exposure, were investigated. Under optimum conditions, pH=7, 1.5 ml of 2-mercaptobenzimidazole 3 mM, 40 μl of 1-Undecanol, a detection, and 5 min vortex, detection limit 3.3 μg/l and quantitation limit 11 μg/l with the relative standard deviation 2.4% was achieved. The recoveries of the analytes in Karadj river samples were in the range of 96–104 %. Analysis of variance (ANOVA) was used to show lack of interferences in the matrix of real samples.