تشكيل پيوند آميدي با اعمال شوك گرمايي و شناسايي سريع فراورده با طيف سنجي تحرك يوني

Amide bond formation by applying thermal shock and rapid identification of the products using ion mobility spectrometry

پيوند آميدي ستون فقرات پپتيدهاي زيستي مهم و همچنين، پروتئين­ ها را تشكيل مي ­دهد. گروه آميدي در بسياري ازتركيب­ هاي دارويي موجود است. بنابراين، توسعه كارآمد روش­ هاي تشكيل پيوند آميدي همچنان از نظر علمي موردتوجه است. در اين پژوهش روشي ساده براي تهيه مستقيم و بدون حلال آميدها و شناسايي بلادرنگ فراورده معرفي شده است. ابتدا طيف تحرك يوني نمك پريندوپريل ترشيوبوتيل آمين به ­دست آمد و گونه ­هاي يوني به دست آمده از تبخير و يونش اين نمك در تخليه كرونا شناسايي شد. در ادامه با اعمال شوك گرمايي در دماي C° 400 به نمك پريندوپريل ترشيوبوتيل آمين و ثبت بيدرنگ طيف تحرك يوني، تشكيل فراورده­اي با جرم بيشتر از پريندوپريل پروتونه شده به اثبات رسيد. با بررسي تغيير شدت پيك ها در طيف­ هاي تحرك يوني با گذشت زمان و همچنين، پيش­بيني جرم گونه ­هاي يوني در طيف تحرك يوني، ماهيت فراورده جديد به عنوان يك تركيب آميدي مشخص شد. كارايي روش دو مرجعي براي به كارگيري معادله ارتباط جرم و تحرك يوني براي پيشبيني جرم گونه­ هاي يوني در طيف سنجي تحرك يوني به اثبات رسيد. از نتيجه­ هاي اين پژوهش مشخص شد كه اعمال شوك گرمايي به نمك پريندوپريل اربومين افزون بر تخريب نمونه، مي ­تواند موجب ايجاد فراورده­هاي جديد از راه تشكيل پيوند آميدي شود.

The amide bond constitutes the skeleton of biologically significant peptides and proteins. The amide group exists in many pharmaceutical compounds. Thus, the development of an efficient amidation method continues to be an essential scientific pursuit. In this research, a simple method was introduced for the direct and solvent-free formation of amides, and also for real-time product identification. At first, the ion mobility spectrum of perindopril erbumine salt was obtained, and the ionic species resulting from evaporation and ionization of this salt in corona discharge were identified. Subsequently, the formation of a product ion having heavier mass than protonated perindopril was demonstrated by applying thermal shock at 400 °C to perindopril erbumine salt. The variation of the intensities of the peaks in the ion mobility spectra over the elapsed time, and also predicting the mass of the ionic species were examined to determine the nature of the newly formed product. Through the method described in this article the new product was identified to be an amide compound. The efficiency of the two-reference method for applying the mass-mobility correlation equation to predict the masses of ion species in the ion mobility spectrometry was demonstrated. The results of this study showed that applying thermal shock to perindopril erbumine in addition to degradation of the sample can cause to create new products through the formation of amide bond.