سنتز دو مرحله اي پلي كربوكسيلات اتر به روش توده اي و محلولي

Two-Step Synthesis of PolyCarboxylate Ether by Bulk and Solution Methods

فوق روان كننده ها را مي توان به روش هاي مختلف سنتز نمود هدف پژوهش حاضر ارايه روش دو مرحله اي سنتز پلي كربوكسيلات اتر و بررسي تايير دما در سنتز مي باشد. در سنتز مرحله اول زنجيره اصلي و در سنتز مرحله ي دوم زنجيره هاي فرعي ايجاد مي گردند. سنتز كوپليمر اوليه به روش توده اي و با مكانيزم راديكال آزاد صورت پذيرفت. آناليز FTIR نيز براي شناسايي گروه هاي عاملي تشكيل شده مطابق پيش بيني ها و رسيدن به كوپليمر مورد نظر انجام شد. سپس تعيين ويسكوزيته كوپليمر به عنوان پارامتر تعيين كننده پيشرفت طول زنجيره اصلي در شرايط دماي مختلف سنتز صورت گرفت و در مرحله دوم توسط كوپليمرتوليدي در مرحله اول سنتز نهايي پلي كربوكسيلات اتر به روش محلولي انجام شد، اين سنتز در سه سطح دمايي صورت پذيرفت و ازمحصول سنتزي ابتدا آناليز FTIR جهت تاييد ساختار و آزمون HNMR نيز جهت تاييد نهايي سنتز انجام گرديد. سپس آزمون GPC جهت تعيين مشخصات پلي كربوكسيلات اتر سنتز شده شامل وزن مولكولي متوسط پليمر و منحني توزيع وزن مولكولي انجام شد و مقادير MW و PDI گزارش گرديد و در نهايت آزمون اسلامپ جهت تاييد عملكرد صورت پذيرفت. با افزايش دماي سنتز كوپليمر، طول زنجير اصلي نيز افزايش مي يابد و شدت اين افزايش در دماهاي بالا بيشتر است ولي از طرفي دماي بيشتر از 70 درجه سانتيگراد نيز باعث تخريب كوپليمر گرديد كه به صورت كاهش ويسكوزيته و تغيير رنگ محلول قابل تشخيص بود. بنابراين سنتز اوليه را بايد در دماي 70 درجه سانتيگراد به مدت 8 ساعت انجام داد. سنتز پلي كربوكسيلات اتر با نسبت هاي مولي برابر و حفظ شرايط يكسان سنتز و تنها در دماهاي متفاوت نشان داد كه بهترين دماي سنتز 70 درجه سانتيگراد و به مدت 6 ساعت است. با افزايش وزن مولكولي پلي كربوكسيلات اتر از طريق افزايش زنجيره جانبي افت اسلامپ و رواني بهتري در بتن ايجاد شد.

Research Subject Superplasticizers can be synthesized in different ways. The aim of this study is to present a two-step method for the synthesis of polycarboxylate ether and to investigate the temperature change in synthesis. In the first stage synthesis, the main chain and in the second stage synthesis, the side chains are created. Research Approach The synthesis of the primary copolymer was done by mass method and free radical mechanism. FTIR analysis was performed to identify the functional groups formed according to the predictions and to reach the desired copolymer. Then the copolymer viscosity was determined as a parameter determining the progression of the main chain length and in the second step, polycarboxylate ether was synthesized by solution using an optimized AA copolymer. First, FTIR analysis was performed to confirm the structure and HNMR test was performed to confirm the final synthesis. Then, GPC test was performed to determine the characteristics of the synthesized ether polycarboxylate, including the average molecular weight of the polymer and the molecular weight distribution curve, and MW and PDI values ​​were reported. Finally, the slump test was performed to confirm the performance. Main Results With increasing the temperature of copolymer synthesis, the length of the main chain also increases and the intensity of this increase is higher at high temperatures, but on the other hand, temperatures higher than 70 ° C also caused the destruction of the copolymer, which was detectable in the form of viscosity reduction and discoloration of the solution. Therefore, the initial synthesis should be performed at 70 ° C for 8 hours. The synthesis of polycarboxylate ether with equal molar ratios and maintaining the same conditions and only at different temperatures showed that the best synthesis temperature is 70 ° C for 6 hours. By increasing the molecular weight of polycarboxylate ether, by increasing the side chain, a better slump and flow in concrete was created.