كاربردمايعات يوني بر روي نانو ساختارهاي معدني جهت اندازه گيري سموم كشاورزي به روش ميكرو استخراج

Application ionic liquids on inorganic nanostructures for determination of pasticide in microextraction method

زمينه وهدف هيدروكسيدهاي دوگانه لايه اي طبقه اي از خاك هاي رس آنيوني هستند كه در چند دهه اخير به علت داشتن خواص متعدد به عنوان جاذب هاي سطحي، حامل هاي دارويي، كاربردهاي كاتاليزوري و فتوكاتاليزوري ، بسيار مورد توجه مي باشند. هدف كلي اين پژوهش سنتز و كاربرد فيبرهايي با ساختاري از هيدروكسيدهاي دوگانه لايه اي به عنوان جاذب براي استخراج و شناسايي سموم كشاورزي به روش ميكرواستخراج فاز جامد از فضاي فوقاني است. روش بررسي : در اين پژوهش در سال 1397 ، فيبر LDH/DABCO/PW سنتز شد و فيبر تهيه شده با كاراكتر هاي SEM ، FT- IR و TGA مورد بررسي قرار گرفت. سپس كارايي آن براي استخراج سموم كشاورزي در نمونه هاي آبي با روش ميكرواستخراج فاز جامد از فضاي فوقاني مورد ارزيابي قرار گرفت. يافته ها نتايج خوبي در اندازه گيري كمي از فيبر تهيه شده حاصل گرديد. شناسايي آناليت هاي واجذب شده از سطح فيبر با دستگاه كروماتوگرافي گازي انجام گرفت. شرايط بهينه سازي براي اين كار شامل دماي استخراج 95 درجه سانتي گراد وزمان استخراج 30 دقيقه و دماي واجذب 275 درجه سانتي گرادو زمان واجذب 2 دقيقه مي باشد ، محدوده خطي روش براي اين نوع آناليت ها در محدوده µg L−1 100- 0/001 با ضرايب همبستگي 0/965 - 0/999 R2 =قرار گرفت و حد تشخيص هاي اندازه گيري (LODs) در محدوده µgL−1 0/03 - 0/002مي باشد. جاذب پيشنهادي بطور موفقيت آميز براي اندازه گيري سموم كشاورزي در نمونه هاي آبي آلوده شده ، مورد استفاده قرار گرفت و مقادير RSD % در محدوده ي 4/9%و 11/1%به دست آمد. بحث و نتيجه گيري نتايج بدست آمده نشان داد كه اين روش پيشنهادي، داراي يك محدوده خطي خوب، تكرارپذير و حساسيت بالا است. مي تواند براي استخراج ساير آفت كش ها نيز مورد استفاده قرار گيرد. ارزان و سبز بودن، عدم استفاده از حلال، گزينش پذيري بالا و حد تشخيص هاي پايين از مزيت هاي منحصر به فرد روش پيشنهادي ذكر شده مي باشد

Background and Objective:Layered double hydroxides are a class of anionic clays that have received many attentions due to their multifunctional properties in numerous fields as drug supports, catalysis application, adsorption and photocatalysts. The main goal of this study is the synthesis and application of nanostructured layered double hydroxides fibers as sorbent for extraction and determination of agriculture pesticides by the headspace solid phase microextraction method. Method:At first part of study, LDH/DABCO/PW fiber was synthesized. The prepared fiber was characterized by SEM, FT-IR and TGA. Then, applicability of fiber for extraction of agriculture pesticides in river water samples by the head space solid phase microextraction method was evaluated. Findings: The results revealed that prepared fiber is appropriate for quantitative determination. Identification of desorbed analytes from the surface of fiber was performed in combination gas chromatography coupled with mass spectrometry. Under the optimized conditions, response was a linear function of concentration over the range0.001-100 µg L⁻¹.Correlation coefficients (R2) ranged from 0.965 to 0.999. an‎d the limits of detection (LOD) were between 0.002-0.03 µgL⁻¹. The proposed fiber was successfully used for the determination of agriculture pesticides in spiked river water samples and RSD values were obtaine in the range of 4.9% - 11.1%. Discussion and Conclusion:The results showed that this proposed method has a good Dynamic Linear Range, repeatability and high sensitivity. It can also be used to extract other pesticides. Cheap and green, high sensitivity, no solvent use and low diagnostic limit are the unique advantages of the proposed method.