مطالعه تاثير نوع و مقدار كاتاليست بر روند تبلور، خلوص و مورفولوژي ذرات مولايت تهيه شده به روش سل – ژل

Characterization of the Effect of Type and Amount of Acid and Base Catalyst on the Crystallization and Morphology of Mullite Particles Synthesized by the Sol - Gel Method

در پژوهش حاضر، تاثير مقدار و نوع كاتاليست بر روند تبلور فازي سيستم Al2O3-SiO2 مورد بررسي قرار گرفت. به منظور فرآوري ذرات از روش سل – ژل استفاده شد. تركيب انتخاب شده جهت بررسي روند تبلور تركيب شيميايي مولايت استوكيومتري و يا 3Al2O3-2SiO2 بود. سل ابتدايي با استفاده از آلومينيوم نيترات نوناهيدرات (ANN)، تترااتيل اورتوسيليكات(TEOS)، آب و اتانول تهيه گرديد. ژل حاصل از اين سل، ابتدا خشك شده و سپس با برنامه عمليات حرارتي خاص در بازه دمايي 900 الي 1550 درجه سانتي گراد مورد گرمايش قرار گرفت. به منظور تعيين نوع واكنش­هايي كه با افزايش دما در نمونه­ها اتفاق مي­افتد، آناليز حرارتي افتراقي (DSC/TG) انجام­شد. آناليز پراش پرتو ايكس (XRD) نيز با هدف تعيين تبلور فازي و يا ساختار آمورف ذرات انجام گرفت. مورفولوژي فازهاي متبلور شده نيز توسط ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) بررسي گرديد. نتايج آناليز XRD نشان داد كه مولايت تك فاز تنها در حضور مقادير بهينه اي از كاتاليزور اسيدي يا بازي متبلور شده است. تصويربرداري توسط ميكروسكوپ SEM نيز نشان داد نمونه­هاي فرآوري شده در pH اسيدي مورفولوژي صفحه اي دارند در حالي­كه فرآوري در محيط بازي، منجر به تشكيل ذراتي با مورفولوژي كروي گرديد. علاوه براين، نتايج به دست آمده نشان داد كه نوع و مقدار كاتاليست، تاثير قابل توجهي بر شروع روند تبلور فاز مولايت دارد.

The current study aims to investigate the effect of the type and amount of acid and base catalyst on the microstructural properties of mullite phase particles prepared by the sol-gel method (3Al2O3-2SiO2). Nona-hydrated aluminum nitrate (ANN), Tetraethyl orthosilicate (TEOS), ethanol, and water were used as starting materials. After the precise preparation method, obtained gels were dried in an inert atmosphere and heated with specific heat treatment (cycles or temperatures). DSC analysis was used to identify the proper (crystallization temperature of the particles). X-ray diffraction pattern (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) analyses were utilized to investigate the phase crystallization and morphology of the created phases, respectively. XRD analysis showed that mullite is crystallized in all samples with acidic or basic catalyst. However, based on the results, single-phase mullite crystallized only in the presence of the optimal amount of acidic or basic catalyst. According to the SEM results, the samples synthesized at acidic pH had plate-like morphology, while basic samples had spherical morphology. Furthermore, increasing the concentrations of the catalysts did not affect the morphology of the particles. However, the type and the concentration of the catalyst had an impressive effect on the crystallization of the mullite phase.