تهيه و شناسايي نانو كاتاليست مغناطيسي NiFe2O4/Cu(OH)2 و استفاده از آن در سنتز تك ظرفي β-كلرو استات ها از اپوكسيدها

Preparation and characterization of NiFe2O4/Cu(OH)2 magnetic nanocatalyst and its use in one-pot synthesis of β-chloroacetates from epoxides

نانو ذرات مغناطيسي فريت نيكل با استفاده از نمك نيترات آهن هيدراته سه ظرفيتي و سولفات نيكل در حضور باز قوي NaOH و نمك NaCl، به روش حالت جامد سنتز و سپس، در دماهاي بالا كلسينه شد. براي جلوگيري از اكسيد شدن و متراكم شدن و همچنين، به منظور افزايش تعداد گروه هاي عاملي در سطح نانوكاتاليست، نانوذرات NiFe2O4با هيدروكسيد مس در محيط بازي وارد واكنش شدو نانوچندسازه مغناطيسي NiFe2O4/Cu(OH)2 به دست آمد. نانوذرات مغناطيسي سنتز شده پس از تاييد ساختار با استفاده از روش هاي VSM، FT-IR ،EDS،SEM ، TEM و XRD به عنوان كاتاليست جديد در تبديل تك ظرفي و موثر اپوكسيدهاي مختلف داراي استخلاف هاي آريلي، آليلي و آلكيلي به β-كلرو استرهاي متناظر در حضور كلريد نيكل و استيك انيدريد در دماي اتاق تحت شرايط بدون حلال مورد استفاده قرار گرفت. سنتز β-كلرو استرها در گستره ي زماني 32-10دقيقه با بازده 96-80 درصد انجام شد. نانوكاتاليست مغناطيسي با استفاده از يك آهن رباي ساده به آساني از محيط واكنش بازيافت شده و با حفظ ويژگي مغناطيسي و كاتاليزوري در چرخه هاي متوالي مورد استفاده مجدد قرار گرفت.

Magnetic nanoparticles of nickel ferrite were synthesized through a solid-state procedure and then calcined at high temperatures. In order to prevent oxidation and aggregation and also increase the quantity of functional groups on the surface of nanocatalyst, the NiFe2O4 nanoparticles were modified by copper hydroxide in alkaline medium and magnetic nanocomposite of NiFe2O4/Cu(OH)2 was successfully obtained. The synthesized magnetic nanoparticles were characterized by VSM, FT-IR, EDS, SEM, TEM and XRD techniques and then used as a new catalyst in the one-pot efficient conversion of different epoxides bearing aryl, allyl and alkyl substituents to the corresponding β-chloroesters in the presence of nickel chloride and acetic anhydride at room temperature under solvent-free conditions. Synthesis of β-chloroesters was carried out within 10-32 min with 80-96% yields. The magnetic nanocatalyst was easily separated using a simple magnet and reused in consecutive cycles without any significant loss of catalytic activity or magnetic property.