تاثير عامل فلزي بر احيا كربوترميك دي اكسيدتيتانيم به منظور توليد كاربيدتيتانيم

Effect of metallic agent on the carbothermic reduction of titanium dioxide in order to produce titanium carbide

در اين پژوهش تاثير عوامل فلزي مانند منيزيم، آلومينيم و مخلوط منيزيم-روي بر احياكربوترميك دي اكسيدتيتانيم در شرايط آسياكاري مكانيكي بررسي شد. آزمون هاي آسياكاري مكانيكي در يك آسياي سياره اي در زمان هاي گوناگون انجام شد. مخلوط هايي از دي اكسيدتيتانيم-منيزيم-كربن، دي اكسيدتيتانيم-منيزيم-روي-كربن و دي اكسيدتيتانيم-آلومينيم-كربن بر اساس نسبت هاي استوكيومتري مرتبط به هر واكنش تهيه شدند. پس از پايان آسياكاري مكانيكي هر كدام از نمونه ها، فرآيند اسيدشويي با محلول اسيدكلريدريك 2 نرمال براي از بين بردن فازهاي قابل حل انجام شد. عمليات گرمايش همدما براي باقي مانده هاي جامد پس از اسيدشويي، در اتمسفر آرگن در دماي 1000 درجه سانتيگراد به مدت يك ساعت انجام شد. آناليز محصولات و فازها به روش XRD و ارزيابي ريزساختار نمونه ها با ميكروسكوپ SEMانجام شد. نتايج نشان داد با افزودن عامل فلزي، واكنش بين دي اكسيدتيتانيم-كربن به شدت گرمازا مي شود. در مخلوط دي اكسيدتيتانيم-آلومينيم-كربن، واكنش به صورت (MSR) در شرايط آسياكاري پيش رفت و محصولات واكنش در مخلوط 5 ساعت آسياكاري، كاربيدتيتانيم و اكسيدآلومينيم بود. اما در مخلوط هاي دي اكسيدتيتانيم-منيزيم-كربن و دي اكسيدتيتانيم-منيزيم-روي-كربن، واكنش احيا در نمونه هاي آسياكاري از طريق اكسيدمياني تيتانيم انجام شد. پس از گرمايش همدما نمونه هاي آسياكاري از مخلوط هاي دي اكسيدتيتانيم-منيزيم-كربن و دي اكسيدتيتانيم-منيزيم-روي-كربن در اتمسفر آرگن،نشانه هاي كاربيدتيتانيم و اكسيدمياني تيتانيم از نوع Ti2O3 ديده شد. وجود نشانه هاي فاز Ti2O3 نشان مي هد واكنش احياي دي اكسيدتيتانيم هنگام استفاده از عامل فلزي منيزيم و يا مخلوط منيزيم-روي پس از 10 ساعت آسياكاري كامل نمي شود.

The effect of metallic agents such as aluminium, magnesium and mixture of magnesium-zinc was studied on the carbothermic reduction of titanium dioxide in this research under mechanical milling. The mechanical milling runs have been done in a planetary ball mill in different times. The mixtures of TiO2-Mg-C, TiO2-Mg-Zn-C and TiO2-Al-C were prepared based on stoichiometric ratios for each reaction. The acid washing process using 2 N HCl solution was done to remove the soluble phases after finishing mechanical milling of each sample. The isothermal heating was done at temperature of 1000 °C for one hour for solid residues of acid washing under flowing of argon atmosphere. The analysis of products and phases was done using XRD and the microstructure of samples studied by SEM. The results showed the reaction between titanium dioxide and carbon would be exothermic after the adding metallic agent. The reaction progresses via MSR mode for the mixture of TiO2-Al-C in milling conditions and the products were titanium carbide and alumina in the 5 h milled sample. The reduction reaction however progressed via intermediate titanium dioxide in the milled samples for mixtures of TiO2-Mg-C and TiO2-Mg-Zn-C. The signs of titanium carbide and intermediate titanium oxide such as Ti2O3 were observed in the milled mixtures of TiO2-Mg-C and TiO2-Mg-Zn-C after isothermal heating under argon atmosphere. The signs of Ti2O3 phase reveal that the reduction reaction of titanium dioxide does not be completed after 10 h milling when metallic agents such as magnesium and/or magnesium-zinc mixture are used