ميكرو استخراج و پيش تغليظ نيكل در نمونه هاي شكلات با نانو جاذب مغناطيسي SrFe12O19@CTAB و اندازه گيري با جذب اتمي برق گرمايي

Microextraction and preconcentration of nickel in chocolate samples by SrFe12O19@CTAB magnetic nanoparticles and determination by electrothermal atomic absorption spectroscopy

دانه ­هاي كاكائو حاوي چربي­ هاي سيرنشده هستند و براي هيدروژن ­داركردن اين چربي ­ها از كاتاليزر نيكل استفاده مي ­شود و نيكل مي­ تواند با غلظت بالا در شكلات وجود داشته باشد. در اين پژوهش، استخراج فاز جامد پخشي همراه با روش جذب اتمي برق ­گرمايي به­ عنوان يك روش جديد براي اندازه ­گيري نيكل در نمونه شكلات به­ كارگرفته ­شد. در ابتدا نانوجاذب­ هاي مغناطيسي هگزافريت استرانسيم ساخته شد. سپس سطح آن با ماده سطح ­فعال ستيل ­تري­ متيل ­آمونيم برميد (CTAB) اصلاح و نانوجاذب مغناطيسيSrFe12O19@CTAB تهيه شد. ويژگي­هاي جاذب ساخته ­شده با روش­هاي تجزيه وزن­ سنجي گرمايي-گرماسنجي پويشي تفاضلي (TGA-DSC)­، پراش پرتو ايكس (XRD)­، طيف ­سنجي فروسرخ تبديل فوريه (FTIR)، مغناطيس ­سنجي نمونه ارتعاشي (VSM)­ و ميكروسكوپي الكتروني پويشي گسيل ميداني (FESEM) مطالعه شد. سپس، مقدارهاي بهينه عامل­هاي موثر بر استخراج به­ دست آمد (pH برابر با 8، مقدار جاذب برابر با 50 ميلي­ گرم، محلول (v/v) 2 % متانول در نيتريك اسيد به حجم 2 ميلي­ليتر به ­عنوان حلال شستشو). همچنين، نيكل در نمونه ­هاي حقيقي شكلات در شرايط بهينه پيش­ تغليظ و با دستگاه جذب اتمي برق­گرمايي اندازه ­گيري شد. عامل­ هاي تجزيه­ اي نيز شامل گستره خطي­ بودن 1 تا µg l-1100، حدتشخيص µg kg-1 0/45، درصد بازيافت 97/8 تا 100/2­، انحراف استاندارد نسبي 0/222 تا 0/68 % و عامل پيش ­تغليظ برابر با 50 تعيين شدند. اين روش، روشي ساده، سريع، كم ­هزينه، موثر، بسيار حساس و دوستدار محيط­زيست براي اندازه­ گيري نيكل درنمونه ­هاي شكلات است.

Cocoa beans contain unsaturated fats and a nickel catalyst is used to hydrate the unsaturated fats. Nickel can be present in high concentrations in chocolate. In this research, dispersion solid phase extraction combined with electrothermal atomic absorption method as a new method for measuring nickel in chocolate samples. First, strontium hexaferrite magnetic nanosorbents were synthesized. Then its surface was modified with acetyl trimethylammonium bromide (CTAB) surfactant and magnetic nanosorbent SrFe12O19@CTAB was prepared. The characteristics of the synthesized adsorbent were studied by thermogravimetric analysis-differential scanning calorimetric (TGA-DSC), X-ray diffraction spectroscopy (XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), vibrating sample magnetometer (VSM), and field emission scanning electron microscopy (FESEM). The optimum amount of effective parameters of extraction (pH=8, adsorbent amount of 50 mg, and type of eluent solvent of 2% (v/v) methanol in nitric acid with a volume of 2 ml) were obtained. Finally, nickel was preconcentrated in real chocolate samples under optimal conditions. It was measured by electrothermal atomic absorption spectrometer. Analytical parameters such as linear working range of the calibration curve 1-100 µg l-1, the detection limit (LOD) 0.45 µg kg-1, the recovery values ranged from 97.8 to 100.2%, relative standard deviation of 0.22-0.68% for all samples and preconcentration factor of 50 were found. This method is a simple, fast, low-cost, effective, high sensitivity, and environmentally friendly method for measuring nickel in chocolate samples.