مرکز منطقه ای اطلاع رساني علوم و فناوري - تشخيص و پيش‌ تغليظ موليبدن به روش ميكرو استخراج مايع– مايع پراكنده شده بر پايه انجماد قطره آلي شناور همراه با طيف‌ سنج فرابنفش- مرئي

چكيده فارسي :

موليبدن، عنصري داراي اهميت بيولوژيكي و زيست‌محيطي، در مقادير كم مي‌باشد. يك روش جديد براساس ميكرواستخراج مايع- مايع پراكنده‌شده بر پايه انجماد قطره آلي شناور[1] پيش از اندازه‌گيري با طيف‌سنج فرابنفش- مرئي[2] براي پيش‌تغليظ و تشخيص موليبدن در مقادير كم ايجاد شده است. اين روش براساس واكنش موليبدن با يون تيوسيانات به‌منزله معرف كمپلكس‌دهنده براي تشكيل Mo(SCN)5 در محيط اسيدي مي‌باشد. يك مقدار دقيق از مخلوط استون و 1 –آندكانول به‌سرعت به داخل محلول نمونه تزريق مي‌شود سپس كمپلكس قرمزرنگ موليبدن به داخل حلال 1 –آندكانول استخراج مي‌گردد. پس از سانتريفيوژ، لوله نمونه در داخل حمام آب و يخ به مدت 5 دقيقه سرد مي‌شود و حلال 1 –آندكانول[3] به‌صورت جامد روي محلول تشكيل‌شده به داخل سل ميكرو انتقال مي‌يابد تا موليبدن با طيف‌سنج فرابنفش- مرئي تشخيص داده شود. جذب[4] كمپلكس در طول موج 470 نانومتر اندازه‌گيري مي‌شود. چندين پارامتر مهم مرتبط مانند حجم 1 –آندكانول و استون، غلظت هيدروكلريك اسيد و زمان استخراج بررسي مي‌شود. در شرايط بهينه عملكرد، منحني كاليبراسيون در ناحيه خطي با غلظت 12 تا 100 نانوگرم در ميلي‌ليتر از موليبدن رسم مي‌شود. حد تشخيص روش 3.8 نانوگرم در ميلي‌ليتر براساس 3Sb/m به‌دست آمد. انحراف استاندارد نسبي روش برابر با 3.3 درصد براي پنج اندازه گيري تكرارپذير مي‌باشد. روش پيشنهادي با موفقيت براي تعيين موليبدن در نمونه‌هاي حقيقي آب لوله‌كشي و چاه با بازيابي در محدوده 103 -95 درصد استفاده مي‌شود. اين روش مزايايي از جمله: سريع، حساس، ارزان، استفاده از حجم بسياركم حلال‌هاي آلي دارد و حلال دوستدار محيط زيست است.