ساخت رنگدانه نانوساختار آبي آلومينات كبالت به روش هيدروترمال

Hydrothermal Synthesis of CoAl2O4 Blue Nano Structure Pigment

در اين تحقيق به منظور ساخت رنگدانه نانو ساختار آلومينات كبالت روش هيدروترمال انتخاب شد. ابتدا مقادير مناسبي از CoCl2.6H2O و AlCl3.6H2O در آب مقطر حل شد و سپس با كاني‌سازهاي NaOH سه مولار و NaOH/Na2CO3 با نسبت مولي 1 به 3 تيتر شد تا pH به مقدار مورد نظر رسيد. آنگاه نمونه حاصل، داخل اتوكلاو از جنس فولاد ضد زنگ با جداره داخلي تفلون، قرار داده شد و در دماها و زمان‌هاي مختلف تحت عمليات هيدروترمال قرار گرفت. در نهايت رسوب حاصل با آب مقطر شستشو، صاف و در دماي oC80 خشك شد. پودر به دست آمده براي شناسايي فازي، رنگ‌سنجي و ريزساختار تحت آزمون‌هاي XRD، SEM ، TEM و رنگ‌سنجي قرار گرفت. نتايج XRD نشان داد با افزايش زمان و دماي عمليات هيدروترمال، فاز CoAl2O4 به قيمت از بين رفتن فازهاي Co-Al-LDH و AlO(OH) تشكيل شد. هم‌چنين با افزايش زمان عمليات هيدروترمال، در دماي ثابت oC 245 به علت كاهش فاز Co-Al-LDH و تشكيل فاز CoAl2O4، a* كم و پارامتر b* منفي‌تر شده كه نشان‌دهنده رنگ آبي است. پارامتر L* نيز با افزايش خلوص نمونه افزايش يافت. بنابراين نمونه ساخته شده در دماي ثابت oC 245 و زمان 24 ساعت با كاني‌ساز NaOH/Na2CO3 به عنوان نمونه بهينه انتخاب شد. تصاوير TEM نشان داد كه اندازه دانه‌ها 200-150 نانومتر است. همچنين نتايج توزيع اندازه ذرات و تصاوير SEM از پودرهاي ساخته شده در زمان‌هاي مختلف عمليات هيدروترمال كلوخه‌شدن را نشان داد.

In this research, in order to synthesize nano structure cobalt aluminate pigments hydrothermal method was used. First, appropriate amounts of CoCl2.6H2o and AlCl3.6H2 were disolved in distilled water and titrated by 3M NaOH and NaOH/Na2CO3 mineralizers with the molar ratio of 1:3 in order to achieve desired pH. Then samples were put into a teflon lined stainless steel autoclave and hydrothermally treated at different temperatures and times. Finally, the prepared precipitates were washed with distilled water, filtered and dried at 80oC. The powders were analyzed for the formed phases, colorimetry, and morphology and particle size distribution by XRD, CIELab, SEM and TEM. The XRD results showed that by increasing time and temperature of hydrothermal treatment, CoAl2O4 formed in expense of Co-Al-LDH and AlO(OH) phases. Also, by increasing hydrothermal time in a fixed temperature (245oC), because of decreasing Co-Al-LDH and formation of CoAl2O4, a* parameter decreased and b* parameter (representing blue color) became more negative. L* parameter also increased by increasing purity of the samples. Thus, the sample synthesized at 245oC for 24 hr with NaOH/Na2CO3 mineralizer was selected as the optimum sample. TEM analysis showed that the size of grains were about 100-150nm. Also particle size distribution results and SEM images showed agglomeration of particles in different hydrothermal times