استخراج و اندازه گيري آفت كش ها در نمونه هاي عسل با استفاده از استخراج مايع – مايع هموژن و كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا

Extraction and Determination of Pesticids in Honey by High Performance Liquid Choromatography Using Homogenous Liquid- Liquid Extraction

براي استخراج تركيب مورد نظر در نمونه عسل روش استخراج مايع- مايع هموژن به كار گرفته شد. پارامترهاي موثر در راندمان استخراج به صورت يك متغيير در زمان بهينه سازي گرديد كه به صورت زير مي باشد :حجم متانول 5 ميلي ليتر، حجم كلروفرم 5/1 ميلي ليتر، مقدار نمك NaCl14گرم و حجم نمونه آب : 50 ميلي ليتر در اين روش مقدار دامنه خطي ديناميكي ppm 20-001/ با ضريب همبستگي9987/0 براي اين تركيب بدست آمد .دقت روش براي 12 استخراج و اندازه گيري در غلظتppm 19اين تركيب بر حسب انحراف استاندارد نسبي (%RSD) بين 5/6 و حدود تشخيص تا زير001/0 بدست آمد .ميزان بازيافت نيز در گستره % 2/86 تا % 4/95 تغيير مي كند كه نشان دهنده صحت خوب روش مي باشد .روش كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا در فاز معكوس كه مجهز به آشكارساز UV-Vis بود براي جداسازي و اندازه گيري تركيب سم مورد نظر به كار رفت. جداسازي در دماي اتاق با استفاده از ستون18ZORBAX Eclipse XDB- C و فاز متحرك آب - متانول( v/v%40-60 )در مد ايزوكراتيك انجام شد.

The aim of this study was to develop an easy analytical method for determining flam prop-m- iso propyl residues in honey by high performance liquid chromatography with UV detection (HPLC/UV) for routine analysis. Chromatographic separation was carried out at room temperature on a ZORBAX Eclipse XDB- C18, 100 ? pore size, 5 ?m particle size (300 mm × 3 mm I.D.) column using a mobile phase of methanol-water (60:40%v/v) in isocratic mode. Homogeneous liquid-liquid extraction method was applied to extract pesticide residues in honey. The main factors affecting the extraction efficiency were optimized by using one variable at a time methodology as follow: volume of methanol: 5 mL, volume of chloroform: 1/5 mL, the weight of NaCl: 14 g and sample volume: 50 mL. In this method also linear range of 0.002-20 ppm with the correlation coefficients in the range of 0.9987were obtained for Pesticide. The recoveries ranged between 95 and 102% for various spiking levels. The limits of detection were 0.001ppm,The extraction method used in the present study was easy, inexpensive, and rapid. Thus, it could be used efficiently in the routine monitoring studies.