سينتيك پخت رزين اپوكسي - نووالاك داراي بازدارنده شعله تترابرموبيس فنول A، با استفاده از روش گرماسنجي هم‌دما

Cure Kinetics of Epoxy-Novolac Resin Containing Tetrabromo-bisphenol-A as a Flame Retardant by Isothermal Calorimetry Method

در اين پژوهش، سينتيك پخت سامانه رزين اپوكسي - نووالاك به همراه تترابرموبيس فنول A به عنوان بازدارنده شعله، با استفاده از عامل سخت كننده ناديك متيل انيدريد و در مجاورت مقادير مختلف شتاب‌دهنده آميني به نام بنزيل دي‌متيل آمين بررسي شد. مطالعه سينتيكي با استفاده از روش گرماسنجي پويشي تفاضلي (DSC) با آزمون‌هاي هم دما و در دماهاي ???، ???، ??? و ??? درجه سلسيوس، انجام شد. نتايج حاصل از آزمون‌هاي گرماسنجي هم دما، افزايش سرعت واكنش پخت با افزايش مقدار شتاب‌دهنده و دماي پخت را نشان داد. براي اندازه‌گيري درجه تبديل در محاسبات سينتيكي، گرماي كل واكنش پخت با استفاده از آزمون DSC ناهم دما به‌دست آمد. مولفه‌هاي سينتيك واكنش پخت، بر اساس داده‌هاي حاصل از آزمون‌هاي هم دما و با استفاده از روش ارايه شده توسط كمال و سرور معين شد. نتايج حاصل نشان داد، در ابتدا تمام مولفه‌هاي واكنش پخت سامانه اپوكسي فقط تحت تاثير دماي پخت و مقدار شتاب‌دهنده بوده و نتايج حاصل از مدل استفاده شده با نتايج تجربي هماهنگ است. پس از رسيدن درجه تبديل واكنش پخت به حدود %??، داده‌هاي نظري از نتايج تجربي انحراف نشان مي‌دهد كه به اثر پارامتر نفوذ ربط داده مي‌شود. به عبارت ديگر، واكنش پخت تا مرحله شيشه‌اي شدن، رفتار خودكاتاليزوري نشان داده و به‌خوبي با مدل استفاده شده شامل ثابت‌هاي سرعت k1 و k2 و دو درجه واكنش m و n قابل توصيف است. با شروع پخت و تشكيل شبكه و شيشه‌اي‌شدن سامانه، واكنش پخت بيشتر در كنترل نفوذ بوده و در اين حالت نيز با وارد‌كردن پارامتر نفوذ نتايج به‌دست آمده با داده‌هاي تجربي هم خواني خوبي را نشان داد.

Cure kinetics of an epoxy-novolac resin with tetrabromo-bisphenol-A, as a flame retardant, was investigated in the presence of nadic methyl anhydride as a curing agent. Different amounts of benzyl dimethyl amine were used as accelerator. The studies on kinetics were carried out using isothermal DSC experiments at 100, 110, 120 and 130°C. The conversions were calculated based on the total heat of curing reaction obtained from non-isothermal DSC analysis at a heating rate of 10°C/min. Kinetic parameters were obtained from isothermal analysis and by a model especifically for autocatalytic curing reactions which have been developed by Kamal and Sourour. The results obtained illustrate that the reaction is controlled by kinetic and diffusion parameters at different reaction stages. In other words, before a glassy state is reached the reaction mainly proceeds with autocatalytic behavior and can be well explained by the equation containing k1 and k2 as the rate constants and n and m as the reaction orders. At higher conversion levels, at about 65%, at the onset of network formation the system turns to a glassy state, the curing reaction is mainly controlled by diffusion (diffusion-controlled system). We conclude therefore that, theoretical and experimental data would be confirmed by considering the diffusion parameters in the corresponding model.