استاندارد سازي و تعيين ميزان سوربات پتاسيم در دوغ به روش كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا

Validation Method and Determination of Potassium Sorbat in Dough with HPLC

سابقه و هدف: با توجه عوارض تأييد شده نگهدارنده‌های شيميايی از جمله سوربات‌ها در سلامت عمومی و ايمنی غذايی، دقت و نظارت بر كاربرد نگهدارنده‌ها در مواد غذايی كاملاً ضروری می‌باشد. افزودن سوربات پتاسيم در دوغ بر اساس استاندارد ملی ايران ممنوع است. هدف اين پژوهش معتبرسازی روش اندازه‌گيری سوربات پتاسيم در دوغ و هم‌چنين بررسی وجود آن در دوغ توليدی استان مازندران می‌باشد. مواد و روش‌ها: در اين مطالعه 100 نمونه دوغ‌های توليدی در كارخانه‌های استان مازندران جمع‌آوری شدند. آزمون به روش كروماتوگرافی مايع با كارآيی بالا (HPLC) و با دتكتور UV انجام شد. معتبرسازی روش آزمون بر اساس راهنمای ICH و USP انجام گرديد. يافته‌ها: ضريب همبستگی معادله منحنی كاليبراسيون برابر با 9/99 درصد به دست آمد. دامنه خطی بودن از 19 تا 100 ميكروگرم در ميلی‌ليتر بود و حد تشخيص (LOD) و حد تعيين مقدار (LOQ) به ترتيب 37/6 و 11/19 محاسبه شد. دقت روش از نظر تكرارپذيری و دقت ميانی در محدوده قابل پذيرش قرار داشت. استنتاج: نشان می‌دهد كه در 32 درصد نمونه‌ها سوربات پتاسيم وجود داشت. 22 درصد نمونه‌ها دارای سوربات پتاسيم بالاتر از 100 ميلی‌گرم بر كيلوگرم و 10 درصد از نمونه‌ها حاوی سوربات پتاسيم كم‌تر از 100 ميلی‌گرم بر كيلوگرم بودند. با توجه به وجود سوربات پتاسيم در دوغ كه مغاير با استاندراد ملی ايران می‌باشد، نظارت مناسب بر مصرف نگهدارنده‌های مختلف از جمله سوربات پتاسيم در دوغ توليدی مازندران و ايران ضروری به نظر می‌رسد.

Background and purpose: According to the confirmed dangerous side effects of chemical preservatives such potassium sorbate in public health and food safety, accurate monitoring of the presence of preservatives in food is necessary. Since, according to Iran national standard, using potassium sorbate in dough as preservative is prohibited, so, this study aimed to investigate the presence of potassium sorbate in dough and validation method of potassium sorbate detection. Material and methods: In this study, 100 dough samples were collected from Mazandaran province factories. The samples were analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC), UV detectors. Validation was performed according to USP and ICH guidelines. Results: The correlation coefficient of curve equation was 99.9%. The linearity rang was from 19 to 100 µg/ml and the limit of detection LOD and limit of quantification (LOQ) were 6.37 and 19.11 µg/ml, respectively. The accuracy of repeatability and intermediate precision of the range were acceptable. Potassium sorbate was detected in 32% samples. Content of Potassium sorbate in 22% of samples was greater than 100 mg/kg and in 10% of samples were lower than 100 mg/kg. Conclusion: With regard to the presence of potassium sorbate in dough samples despite of Iran national standard ban on the use of it in dough, continues monitoring of several preservatives such as potassium sorbate seems to be necessary.