تاثير اندازه ذرات مواد اوليه بر سنتز نانو زيركونات كلسيم به روش نمك مذاب

The effect of raw materials particle size on synthesis of nano-CaZrO3 via molten salt method

چكيده نانو زيركونات كلسيم با استفاده از روش نمك مذاب، با موفقيت در دماي 800 درجه سانتي گراد سنتز شد و تاثير اندازه ذرات مواد اوليه بر روي تشكيل زيركونات كلسيم بررسي شد. كربنات سديم، كلريد كلسيم، نانو زيركونيا و ميكرو زيركونيا به عنوان مواد اوليه مورد استفاده قرار گرفتند. در حين گرمايش، كربنات سديم با كلريد كلسيم واكنش داد تا نمك كلريد سديم وكربنات كلسيم درجا تشكيل شوند. نمك مذاب يوتكتيك كربنات سديم-كلريد سديم، يك بستر مذاب براي واكنش بين كربنات كلسيم و زيركونيا و تشكيل زيركونات كلسيم فراهم كرد. نتايج نشان دادند كه زيركونات كلسيم، هم در نمونه هاي حاوي نانو زيركونيا و هم در نمونه هاي حاوي ميكروزيركونيا از حدود دماي 700 درجه سانتي گراد شروع به تشكيل كرد و پس از آن با افزايش دما تا 1000 درجه سانتي گراد، مقادير زيركونات كلسيم در مخلوط پودري حاصل، افزايش يافته و مقادير كربنات كلسيم و زيركونيا، به طور چشمگيري كاهش يافتند. پس از شستشوي مخلوط حاصل با آب مقطر داغ، نمونه هاي حاوي نانو و ميكرو زيركونيا كه به ترتيب در دماهاي 800 و 1000 درجه سانتي گراد به مدت 3 ساعت سنتز شده بودند، تكفاز زيركونات كلسيم شدند كه اندازه ذراتشان به ترتيب 90-70 نانومتر و 450-400 نانومتر بود. علاه بر اين، ذرات زيركونات كلسيم سنتز شده، اندازه ذره و مورفولوژي زيركونياي اوليه را به خود گرفتند كه نشان از حاكم بودن يك مكانيزم الگودار در تشكيل زيركونات كلسيم به روش نمك مذاب داشت. واژه‌هاي كليدي: روش نمك مذاب ، زيركونات كلسيم ، مكانيزم رشد الگودار

ABSTRACT Nano-CaZrO3 was successfully synthesized at 800 oC using the molten-salt method, and the effect of raw materials particle size on the formation of CaZrO3 were investigated. Na2CO3, CaCl2, nano-ZrO2 and micro-ZrO2 were used as starting materials. On heating, Na2CO3 reacted with CaCl2 to form NaCl and in situ CaCO3. Na2CO3–NaCl molten eutectic salt provided a liquid medium for reaction of CaCO3 and ZrO2 to form CaZrO3. The results demonstrated that in both nano- and micro-ZrO2 inclusive samples, CaZrO3 started to form at about 700 oC and that, after the temperature was increased to 1000 oC, the amounts of CaZrO3 in the resultant powders increased with aconcomitant decrease in CaCO3 and ZrO2 contents. After washing with hot-distilled water, the samples containing nano- and micro-ZrO2 heated for 3 h at 800 oC and 1000 oC, were single-phase CaZrO3 with 70–90 nm and 400–450 nm particle size, respectively. Furthermore, the synthesized CaZrO3 particles retained the size and morphology of the ZrO2 powders, which indicated that a template formation mechanism dominated the formation of CaZrO3 by molten-salt synthesis.