سنتز نانوكامپوزيت Nb/Nb5Si3و تركيب بين فلزي Nb5Si3به روش سنتز خوداحتراقي خودگستر

Synthesis of Nb/Nb5Si3 Nanocomposite and Nb5Si3 Intermetallic by Self-propagating High-temperature Synthesis

در اين تحقيق، نانوكامپوزيت Nb/Nb5Si3 و تركيب بين فلزي Nb5Si3 به روش سنتز خوداحتراقي خودگستر (SHS) سنتز شده است. پودرهاي فلزي سيلسيم و نايوبيوم بر اساس نسبت استوكيومتري 5:3 Nb:Si= و حاوي صفر و 20 درصد مولي Nb اضافه بر استوكيومتري 5:3 Nb:Si=، مخلوط و پس از تهيه قرص در راكتور احتراق تحت اتمسفر آرگون سنتز شدند. جهت بررسي اثر آسيا بر سنتز، پودرهاي اوليه با نسبت‌هاي ذكر شده توسط آسيا پرانرژي با نسبت گلوله به پودر 10:1 و به مدت 6 و 10 ساعت آسيا و با تهيه قرص در راكتور سنتز شده است. به منظور بررسي فازهاي تشكيل شده و تعيين اندازه بلورك‌ها در نمونه‌هاي مختلف، از آناليز پراش اشعه ايكس (XRD)، براي بررسي مورفولوژي نمونه‌هاي سنتز شده از ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM/EDS)، جهت تاييد نانوبلورك‌ها از ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) و براي اندازه‌گيري ميزان ناخالصي وارد شده درحين آسيا از طيف جذب اتمي (AAS) استفاده شده است. نتايج نشان داد كه فازهاي ?-Nb5Si3 و B-Nb5Si3 با روش SHS و بدون پيش آسيا و hexagonal-Nb5Si3 با روش SHS و همراه با پيش آسيا سنتز شده است. همچنين با افزايش زمان آسيا و افزودن نايوبيوم اضافه اندازه بلورك‌هاي محصول نهايي كاهش يافته است و محصول نانوساختار سنتز شده است.

In this study, Nb5Si3 and Nb/Nb5Si3 nanocomposite were fabricated by self-propagating high-temperature synthesis (SHS). The mixture of Nb and Si powders as the starting materials were mixed according to Nb5Si3 stoichiometric composition with 0 and 20 mol% additional Nb. Then, the green pellets were preparedby uniaxial cold pressing of the mixed powders mixture. Green compacts were placed in a combustion reactor with argon atmosphere and were synthesized. For the investigation of pre-milling effect on synthesis, the mixture of Nb and Si powders as the starting materials were milled according to Nb5Si3 stoichiometric composition with 0 and 20 mol% additional Nb, at 6 and 10 h, with ball-to-powder ratio 10:1. Then, the green pellets were prepared by uniaxial cold pressing of the as-milled powders mixture and were placed inside reactor and were synthesized. The mixed and synthesized samples were characterized by XRD, SEM, EDS, TEM and AAS analytical techniques. The results showed that, ?-Nb5Si3 and B-Nb5Si3 by SHS method and without pre-milling and hexagonal Nb5Si3 by SHS method with pre-milling were synthesized. By increasing in milling time before the combustion reaction, the crystallites size of the end product was reduced and nanostructured product was produced.