ارزيابي روش ميكرواستخراج مايع- مايع پخشي در ستون باريك براي استخراج و پيش تغليظ تركيب سموم ارگانوكلره در نمونه‌هاي آب رودخانه و اندازه‌گيري به روش كروماتوگرافي گازي

Evaluation of dispersive liquid-liquid microextraction on the long thin tube for extraction and concentration of organochlorine compounds in the river water and measuring by gas chromatography

در اين مقاله به ارزيابي يك روش ساده و كارآمد براي استخراج و پيش تغليظ همزمان مقادير بسيار كم سموم ارگانوكلره (OCPS) در نمونه آب رودخانه، بر پايه حالت ويژه اي از روش ميكرواستخراج مايع مايع پخشي در يك لوله باريك و بلند حاوي نمونه پرداخته شده است. اثر عامل هاي مؤثر بر ميكرواستخراج مانند نوع و حجم حلال هاي پخشي و استخراجي و حجم نمونه آب مورد بررسي قرار گرفته و بهينه شده است. در شرايط بهينه شده مخلوطي از 5/2 ميلي ليتر استون و 5/0 ميلي ليتر هگزان نرمال و تولوئن (1:1) در مدت زمان 30 ثانيه به 19 ميلي ليتر محلول آب داخل لوله تزريق و با تشكيل محلول ابري سموم به فاز آلي انتقال يافته و به بالاي ستون رسيدند. در نهايت پس از استخراج و پاك سازي 1 ميكروليتر از نمونه حاصل به دستگاه كروماتوگرافي گازي با آشكارساز يونيزاسيون شعله تزريق شده و با استفاده از منحني كاليبراسيون محلول هاي استاندارد، تعيين مقدار شدند. تحت شرايط بهينه، گستره خطي منحني درجه بندي 6/0 تا 4/1 ميكروگرم بر ميلي ليتر و بازيابي نسبي در گستره 1/93 تا 6/98، مقدار انحراف استاندارد نسبي كمتر از 9/5 درصد و با ضريب همبستگي 95/0 محاسبه گرديد. حد تشخيص و حد تعيين مقدار روش به ترتيب در گستره 8/0 تا 3/1 و 1/3 تا 7/3 ميكروگرم بر ليتر به دست آمد. مزيت اين روش سادگي عملكرد، سرعت، هزينه كم و درصد بازيابي بالا است.

This article examines a simple and efficient method for extraction and preconcentration at the same time very low values ​​of organochlorine (OCPS) in the river water sles, based on the specific situation of dispersive liquidliquid microextraction in a long thin tube. The effect of influencing factors in microextraction such as the type and volume of solvents dispersive and extracted and volume of sle aqueous solution was studied and optimized. In the optimized qualification, mixture of 2.5 ml acetone and 0.5 ml nhexane and toluene (1:1) for 30 seconds to 19 ml water solution is injected into the pipe and formed cloudy solution and toxins transferred to the organic phase and reached the top of the column. Finally, after extraction and cleanup 1 ul of sles injected into gas chromatography flame ionization and compared to standard solutions curve, were determined. Under optimal conditions, the linear range of calibration curves in the range of 0.6 to 1.4 ug/ml and relative recovery of 93.1 to 98.6, relative standard deviation much lower than 5.9% and correlation coefficient of 0.95 was calculated. The limit of detection and quantification limits, respectively, in the range of 0.8 to 1.3 and 3.1 to 3.7 ug/l respectively. The advantage of this method is the simplicity, speed, low cost and high recovery percentage.