توليد و مشخصه يابي پودر كامپوزيتي كبالت- بورايد واناديوم به روش مكانوشيميايي و اسيدشويي

Production and characterization of Cobalt/Vanadium Boride composite powder by mechanochemical method and acid leaching

در اين پژوهش توليد نانوپودر كامپوزيت كبالت- بورايد واناديم به روش مكانوشيميايي به صورت درجا از مواد اوليه اكسيدي مورد بررسي قرار گرفت. با توجه به دماي آدياباتيك (Tda~4482K) واكنش از نوع سنتز خودپيش رونده با دماي بالا يا MSR مي باشد. مخلوط پودري مواد اوليه (Co3O4، V2O5، B2O3 وMg) مطابق واكنش استوكيومتري به ترتيب با نسبت (1:1:1:12) در يك آسيا سياره اي پرانرژي تحت آتمسفر گاز آرگون با نسبت وزني پودر به گلوله 1:20 در زمان هاي مختلف آسيا شدند. پودر كامپوزيتي توليد توسط پراش پرتو ايكس، ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) و ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) مورد بررسي قرار گرفت. پس از 15 دقيقه آسياكاري احتراق در محفظه آسيا صورت گرفت و با توجه به الگوي پراش پرتو ايكس فازهاي Co-VB-MgO-VO2-Mg3 (BO3)2 توليد شد. با افزايش زمان آسياكاري مجدد، پس از احتراق به مدت زمان 30 دقيقه فاز ناخواسته Mg3 (BO3)2 تجزيه شده و باقي مانده اكسيد واناديم احيا شده و واكنش نهايي به طور كامل انجام شد. با توجه به نتايج XRD و آناليز نقشه عنصري Xray-map فاز MgO كه به عنوان محصول جانبي اين واكنش بوده و توسط اسيد كلريدريك با غلظت 9 درصد از پودر توليدي به طور كامل حذف شد. با توجه به تصوير TEM از پودر كامپوزيتي بعد از فرآيند اسيدشويي اندازه ذرات حدود 30-20 نانومتر به دست آمد.

In this research, the production mechanism of VB-Co in situ nanocomposite powder from oxidized raw materials via mechanochemical method was studied. Regarding the adiabatic temperature of the chemical reaction, this reaction was occurred through self-progressive high-temperature synthesis or MSR. The mixed powder of raw materials (Co3O4, V2O5, B2O3 and Mg) were ground according to the stoichiometry reaction with the ratio (1:1:1:12) using a high-energy planetary ball mill in an argon atmosphere in different times where the weight ratio of powder to the bullet was 1:20. The produced composite powder was evaluated by the X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). After grinding for 15 minutes, a burning occurred in the mill and regarding the X-ray diffraction, the phases Co-VB-MgO-VO2-Mg3(BO3)2 were generated. Increasing the time of re-grinding and after burning for 30 minutes, the unwanted phase of Mg3(BO3)2 was decomposed, the remaining vanadium oxide restored and the final reaction fully occurred. Regarding the results of XRD and the X-ray map analyses, MgO, which was the by-product of this reaction, was removed completely from the produced powder by hydrochloric acid at a concentration of 9. As the TEM image shows the composite powder after the pickling process, the size of particles is around 20- 30 nm.