اندازه گيري اسپكتروفوتومتري مقدارهاي بسيار ناچيز پالاديوم در نمونه‌هاي آبي با فناوري يك مرحله اي ميكرواستخراج مايع ـ مايع پخشي در سرنگ

در اين مقاله، يك روش جديد استخراج يك مرحله اي سريع و آسان براساس فناوري «ميكرو استخراج مايع ـ مايع پخشي در سرنگ» براي تغليظ مقدارهاي كم پالاديوم قبل از اندازه‌گيري آن با اسپكتروفوتومتر فرابنفش ـ مرئي مجهز به ميكرو كووت معرفي شده است. در روش ارايه شده، واحد استخراج كننده يك سرنگ شيشه اي معمولي ميباشد كه تمامي مرحله‌ هاي استخراج، تغليظ و جداسازي در آن انجام مي‌ شود. روش كار به اين صورت است كه مخلوطي از رودانين (عامل كمپلكس دهنده)، بنزيل الكل (حلال استخراجي) و اتانول (حلال پخشي) به سرعت توسط يك سرنگ يك ميلي ليتري به نمونة آبي داراي پالاديوم كه در يك سرنگ 10 ميلي ليتري قرار دارد، تزريق مي‌ شود. اين عمل باعث ميشود تا همراه با تشكيل كمپلكس پالاديوم با رودانين، كمپلكس به درون فاز الكلي استخراج شود. اين فاز براي تعيين غلظت، به اسپكتروفوتومتر منتقل شده و در برابر محلول‌ هاي استاندارد كه به روش همانندي تهيه و استخراج شده بودند، تعيين غلظت شد. به منظور جلوگيري از رسوب كردن رودانين، به محلول نمونه، فعال كننده سطحي سوتيل پريدينيوم كلريد منوهيدرات افزوده شد. اثر پارامترهاي مؤثّر بر استخراج كمپلكس پالاديوم ـ رودانين مانند نوع و حجم حلال‌ هاي پخشي و استخراجي، حجم و pH نمونه، غلظت ليگاند و اثر مقدار فعال كننده سطحي مورد بررسي قرار گرفته و بهينه شدند. در شرايط بهينه، براي روش پيشنهادي، محدودة خطّي منحني برازش بين 2000-120 ميكرو گرم بر ليتر پالاديوم و مقدار انحراف استاندارد نسبي 81/5 درصد به دست آمد. فاكتور تغليظ وحدّ تشخيص روش به ترتيب 75 ميكروگرم بر ليتر و 8/44 برابر محاسبه شدند. كل زمان تجزيه شامل انجام مرحله‌ هاي ميكرو استخراج، كمتر از ده دقيقه مي‌باشد. اين روش به طور موفقيت آميزي براي تعيين پالاديوم در 3 نمونه آب (آب شهر، آب درياچه و آب معدني) به ‌كار رفت.

A new and rapid methodology has been developed and applied successfully for the determination of trace levels of palladium in real water samples. This technique is based on the combination of In-Syringe Dispersive Liquid-Liquid microextraction (IS-DLLME) and micro-volume UV–Vis spectrophotometry. All extraction, preconcentration and separation steps were performed in a convenient 10-mL glass syringe. By means of a 1-mL syringe, a mixture of rhodanin (complexing agent), benzyl alcohol (extraction solvent) and ethanol (dispersive solvent) was injected rapidly into the sample solution through the tip of 10 mL syringe which leads to the complexation of palladium and its extraction into the alcoholic phase. The extractant containing the target analyte was then transferred into UV-Vis spectrophotometer for analysis versus standards which were made in the same manner as the analyte. In order to prevent of precipitation of rhodanin, cetylpyridinum chloride surfactant was added to the aqueous samples before extraction. The factors influencing the extraction efficiency such as type and volume of extracting and disperse solvent, pH and volume of the sample and amount of ligand and surfactant were investigated and optimized. The developed protocol was found to have a linear calibration curve in the concentration range between 120 - 2000 µg/L with a limit of detection of 75 µg/L. Excellent enrichment factor of 44.8 fold was observed for the analyte. The repeatability of the method was satisfactory (RSD≤ 5.81%) and the total analysis time including microextraction was less than 10 min. The method has been successfully applied for the analysis of palladium in three spiked tap, lake and treated water samples.