اندازه گيري آفت كش ديازينون در نمونه هاي سيب و آب زيرزميني به روش ريز استخراج مايع مايع پخشي جفت شده با طيف سنج تحرك يوني با منبع يونيزاسيون تخليه كرونا

Determination of Diazinon in Apple Juice and Underground Water Using Dispersive Liquid-Liquid Microextraction Coupled with Corona Discharge Ion Mobility Spectroscopy

در اين كار پژوهشي، از روش جفت شده ريزاستخراج مايع- مايع پخشي- طيف سنجي تحرك يوني با منبع يونيزاسيون تخليه كرونا (DLLME-CD-IMS) براي آناليز آفت كش ديازينون در نمونه هاي حقيقي سيب و آب زيرزميني استفاده شد. ريز استخراج مايع ـ مايع پخشي، روشي ارزان ، سريع با كاركرد آسان،حدتشخيص پايين و عامل تغليظ بالا مي باشد. در اين فناوري، مخلوطي از 60 ميكروليتر كربن تتراكلريد (حلال استخراج كننده) و 0.1 ميلي ليتر متانول (حلال پاشنده) به سرعت به 5 ميلي ليتر محلول آبي داراي آناليت تزريق شد. پس از سانتريفوژ محلول ( 3000 دور بر دقيقه به مدت 5 دقيقه) قطره هاي ريز كربن تتراكلريد در انتهاي لوله آزمايش با انتهاي مخروطي شكل ته نشين شدند. فاز ته نشين شده (5 ميكروليتر) به صورت مستقيم و بدون تبخير حلال به وسيله محفظه تزريق طراحي شده، به دستگاه تزريق شد. پارامتر هاي موثر بر بازده استخراج مانند نوع و حجم حلال استخراج كننده، امكان سنجي تزريق مستقيم فاز ته نشين شده به دستگاه CD-IMS، نوع و حجم حلال پاشنده، اثر افزايش نمك و pH محلول مورد بررسي قرارگرفت. در شرايط بهينه، عامل تغليط 60، بازه ي خطي 0.50- 0/100 ميكروگرم بر ليتر، حد تشخيص 0.2 ميكروگرم بر ليتر و انحراف استاندارد نسبي (RSD) كم تر از % 7 به دست آمد. نتيجه هاي به دست آمده نشان دهنده مناسب بودن روش مورد استفاده در اين كار پژوهشي براي اندازه گيري آفت كش ديازينون در نمونه هاي حقيقي سيب و آب زيرزميني مي باشد.

In this work, Dispersive Liquid-Liquid Microextraction coupled with Corona Discharge Ion Mobility Spectroscopy (DLLME-CD-IMS) was applied for the extraction and determination of diazinon in apple juice and underground water samples. For the extraction, an appropriate mixture of methanol as dispersive solvent and CCl as extraction solvent was injected rapidly into a glass tube with conical bottom containing an aqueous solution of diazinon. This injection led to a cloudy water solution, caused by the fine droplets dispersion of the immiscible extraction solvent (CCl ) in the aqueous sample. The result of this phenomenon was the generation of a high contact area between the aqueous phase and the extraction solvent. The final step of the microextraction procedure was centrifugation (5 min at 3000 rpm) to collect the dispersed tinny CCl droplets in the bottom of the test tube. Afterward, 5.0 µL of the solution was directly injected into the IMS, for analysis of the analyte. In order to obtain an optimum condition of the extraction, several parameters affecting on the extraction such as extraction solvent type, dispersive solvent type, extraction and dispersive solvent volume, salt addition, and pH were studied. Under optimum condition (pH 7, 60 µL extraction solvent, 1 mL dispersive solvent and without salt addition), enrichment factor 60 and the limit of detection of 0.2 µg/L was obtained. The good dynamic range was obtained in the range of 0.5 – 100.0 µg/L for extraction of diazinon. The relative standard deviations for analysis of 20 µg/L of diazinon in standard solutions, was 7% (n=3). The obtained recovery for spiked samples was above 89%, indicating the capability of DLLME as a rapid and convenient method for real sample analysis